方案摘要
方案下载应用领域 | 烟草 |
检测样本 | 其他 |
检测项目 | |
参考标准 | GB/T 41701-2022《电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇含量测定 气相色谱法》 |
参考国家标准GB/T 41701-2022《电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇含量测定 气相色谱法》及GB/T 23203.1-2013《卷烟总粒相物中水分的测定第1部分:气相色谱法》,使用双塔自动进样器配合双检测器气相色谱仪对电子烟烟液中水分、烟碱、丙二醇和丙三醇同时进行测定。烟液中的水分通过微型热导检测器进行测试,烟碱、丙二醇和丙三醇通过氢火焰离子化检测器测试。工作站自动拼接双通道生成的图谱,一张谱图实现不同组分的定性定量分析,实现样品中多组分的全自动化分析。
双通道气相色谱法同时测定电子烟烟液中
水分、烟碱、丙二醇和丙三醇的含量
方法摘要
参考国家标准GB/T 41701-2022《电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇含量测定 气相色谱法》及GB/T 23203.1-2013《卷烟总粒相物中水分的测定第1部分:气相色谱法》,使用双塔自动进样器配合双检测器气相色谱仪对电子烟烟液中水分、烟碱、丙二醇和丙三醇同时进行测定。烟液中的水分通过微型热导检测器进行测试,烟碱、丙二醇和丙三醇通过氢火焰离子化检测器测试。工作站自动拼接双通道生成的图谱,一张谱图实现不同组分的定性定量分析,实现样品中多组分的全自动化分析。
1、 方法原理
采用含有适量内标的异丙醇溶液稀释电子烟烟液,使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC-FID)测定稀释液中烟碱、丙二醇及丙三醇,微型热导检测器(GC-μTCD)测定稀释液中的水分,均使用内标法定量。
2、 主要仪器和试剂
1气相色谱仪GC128,带FID、μ-TCD双检测器;
2)AS15D液体自动进样器:双塔,带150位样品盘;
3) 毛细柱1:HP-PLOT Q,30m*0.53mm*40μm;
毛细柱2:CD-ACIDWAX,30m*0.32mm*0.25μm;
4SF3000色谱工作站软件;
5万分之一分析天平;
6异丙醇,HPLC级;
7乙醇、丙三醇、1,2-丙二醇、2-甲基喹啉,纯品,纯度>99.5%;
81,3-丁二醇,纯品,纯度>99%;
9烟碱标准品,1000mg/L;
10内标标准储备溶液1:1,3-丁二醇标准储备液质量浓度为20.80 mg/mL,2-甲基喹啉内标标准储备溶液质量浓度为0.53 mg/mL;
11混合标准储备液1:烟碱质量浓度0.50 mg/mL,1,2-丙二醇质量浓度20.12 mg/mL,丙三醇质量浓度20.07mg/mL;
12萃取剂1:1,3-丁二醇质量浓度为2.08 mg/mL,2-甲基喹啉质量浓度为0.053 mg/mL。
13萃取剂2:乙醇浓度为5.0 mL/L。
3、 实验方法
3.1气相色谱条件
进样口1温度:250℃; 进样口2温度:250℃;
程序升温:100℃(2min)→10℃/min→240℃(持5min);
色谱柱1流量:1mL/min; 分流比:20.0
色谱柱2流量:10mL/min; 分流比:2.0
FID温度:250℃; 氢气:空气:尾吹 = 30:300:30
μ-TCD温度:温度250℃ 尾吹:15mL/min; 桥电流:120mA
3.2样品处理方法
3.2.1 样品前处理
称取0.10g试样,精确至0.0001g,置于10mL容量瓶中,分别用含有内标的萃取剂1和2定容至刻度,超声20min后取1mL用于进样分析。
3.2.2样品测定
每个样品平行测定两次。测定过程中应监控每个样品测定时内标物的峰面积保持不变,如果改变,取样品用异丙醇稀释后进行验证,确认样品组分不在内标物峰位置处洗脱。
烟碱、丙二醇及丙三醇测定结果以两次平行测定结果的算术平均值表示,精确到1 mg/g。两次平行测定结果的相对平均偏差应不超过5%。
水分测定应同步计算样品萃取液和空白萃取液的水分浓度,将两者浓度差值带入后续计算,结果及平均值均应精确至0.01mg。
3.3标准曲线绘制
烟碱、1,2-丙二醇及丙三醇系列标准工作溶液浓度如下表1。
注:系列标准工作溶液中内标(1,3-丁二醇及2-甲基喹啉)与样品中内标质量浓度相同。
表1 系列标准工作溶液质量浓度
组分 | 混合标准系列溶液质量浓度(mg/mL) | |||||||
STD0 | STD1 | STD2 | STD3 | STD4 | STD5 | STD6 | STD7 | |
烟碱 | / | 0.0025 | 0.0050 | 0.010 | 0.025 | 0.050 | 0.100 | 0.200 |
1,2-丙二醇 | / | 0.101 | 0.201 | 0.402 | 1.01 | 2.01 | 4.02 | 8.05 |
丙三醇 | / | 0.100 | 0.201 | 0.401 | 1.00 | 2.01 | 4.01 | 8.02 |
水分 | 0 | 0.100 | 0.400 | 0.800 | 1.00 | 2.00 | 3.00 | 4.00 |
4、 实验谱图
4.1 混合标准溶液色谱图(STD5)
图1 混合标准溶液色谱图(STD5溶液)
出峰顺序:1. 1,2-丙二醇 2. 1,3-丁二醇(内标1)3. 烟碱 4. 2-甲基喹啉(内标2)5.丙三醇 6.水 7.乙醇
图2 空白萃取液(含内标)色谱图
萃取剂中水分七次测定均值为0.43 mg/mL,含量低于1.0 mg/mL,符合使用要求
4.2 标准工作曲线
以烟碱、1,2-丙二醇及丙三醇的峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标,目标化合物的浓度与内标浓度的比值为横坐标,建立对应的标准工作曲线,标准曲线不强制通过坐标原点。
以水分质量浓度为横坐标(包含溶剂空白点),水分峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标建立标准曲线,标准曲线不强制过坐标原点。
表2. 烟碱、1,2-丙二醇、丙三醇、水分标准曲线及线性相关系数
组分 | 标准曲线 | 线性相关系数r |
烟碱 | y=0.0002737+0.636251*x | 0.9996 |
1,2-丙二醇 | y=-0.00404603+0.823663*x | 0.9998 |
丙三醇 | y=-0.0224068+0.554754*x | 0.9998 |
水 | 0.9997 |
4.3检出限测定
配置烟碱浓度2.0μg/mL、丙二醇浓度为1.5 μg/mL,丙三醇浓度5.0 μg/mL的平行7个样品,按照仪器条件分别平行进样,计算7次测定结果的标准偏差,对应目标化合物检出限及定量限结果见下表3。
萃取剂本身含有水分,平行测定7次,计算其相对偏差,水分检出限及定量限见下表3:
表3 目标化合物的检出限、定量限测定
组分 | 加标浓度(μg/mL) | 相对偏差 | 检出限(μg/mL) | 定量限(μg/mL) |
烟碱 | 2.00 | 0.31 | 0.98 | 3.91 |
1,2-丙二醇 | 1.55 | 0.16 | 0.52 | 2.58 |
丙三醇 | 5.72 | 0.53 | 1.67 | 6.67 |
水分 | / | 3.71 | 11.7 | 46.7 |
4.3 精密度实验
异丙醇为空白,取6个洁净的容量瓶,分别加入适量混合标准储备液1和内标储备液1,异丙醇定容至刻度。配制成含一定浓度烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的空白加标溶液1。另取6个洁净容量瓶,称取一定质量去离子水,以萃取剂2定容至刻度。两个空白加标溶液同时按仪器条件平行测定6次,计算6次测定结果的相对标准偏差,测定结果下表4,。
按上述相同步骤配置空白加标溶液2,测定其精密度数据,各目标化合物加标浓度及测试结果下表5。
表4 空白加标浓度样1测试结果
组分 | 加标浓度mg/mL 加标 | 测试结果(mg/mL) | RSD(%) | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
烟碱 | 0.010 | 0.010 | 0.0099 | 0.0097 | 0.010 | 0.0099 | 0.0097 | 2.20 |
1,2-丙二醇 | 0.40 | 0.40 | 0.40 | 0.40 | 0.40 | 0.40 | 0.40 | 0.27 |
丙三醇 | 0.40 | 0.39 | 0.40 | 0.41 | 0.41 | 0.42 | 0.41 | 2.25 |
0.61 | 0.60 | 0.62 | 0.62 | 0.59 | 0.62 | 0.59 | 2.81 |
表5 空白加标浓度样2测试结果
组分 | 加标浓度mg/mL 加标 | 测试结果(mg/mL) | RSD(%) | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
烟碱 | 0.10 | 0.099 | 0.100 | 0.101 | 0.102 | 0.102 | 0.100 | 1.33 |
1,2-丙二醇 | 4.00 | 4.04 | 4.03 | 4.03 | 4.05 | 4.01 | 4.00 | 0.47 |
丙三醇 | 4.00 | 4.04 | 4.07 | 4.06 | 4.05 | 3.99 | 3.92 | 1.44 |
水分 | 3.00 | 3.07 | 3.07 | 2.94 | 3.10 | 3.12 | 3.00 | 2.18 |
空白加标样2进样6次色谱图重叠后如下图3所示:
图3 空白加标溶液2 多次进样色谱重叠图
4.5 正确度实验
以异丙醇为空白,取6个洁净的容量瓶,分别加入适量混合标准储备液1和内标储备液1,异丙醇定容至刻度。配制成含一定浓度烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的空白加标溶液2。
另同样取6个洁净容量瓶,称取一定质量去离子水,以萃取剂2定容至刻度。两个空白加标溶液同时按仪器条件平行测定6次,计算6次测定结果的回收率。
上述相同步骤测定空白加标样品2的回收率,结果见表6和表7。
表6空白加标样1回收率测试结果
组分 | 加标浓度mg/mL 加标 | 回收率计算结果(%) | 回收率范围(%) | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
烟碱 | 0.010 | 101.7 | 98.5 | 97.0 | 102.0 | 98.5 | 97.2 | 97.0-102.0 |
1,2-丙二醇 | 0.40 | 100.1 | 100.8 | 100.8 | 100.5 | 100.8 | 100.5 | 100.1-100.8 |
丙三醇 | 0.40 | 97.5 | 100.2 | 101.7 | 102.5 | 104.2 | 102.5 | 97.5-104.2 |
水分 | 0.61 | 98.4 | 101.6 | 101.6 | 96.7 | 101.6 | 96.7 | 96.7-101.6 |
表7空白加标样2回收率测试结果
组分 | 加标浓度mg/mL 加标 | 回收率计算结果(%) | 回收率范围(%) | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
烟碱 | 0.10 | 98.8 | 99.7 | 101.5 | 101.6 | 102.3 | 100.4 | 98.8-102.3 |
1,2-丙二醇 | 4.00 | 101.1 | 100.8 | 100.8 | 101.2 | 100.4 | 99.9 | 99.9-101.2 |
丙三醇 | 4.00 | 101.1 | 101.7 | 101.4 | 101.2 | 99.7 | 97.9 | 97.9-101.7 |
水分 | 3.00 | 102.5 | 102.4 | 98.0 | 103.3 | 103.8 | 100.1 | 98.0-103.8 |
4.6样品测试结果
对某电子烟雾化液样品按照3.2所提及方法进行处理,平行处理两个样品,分别平行进样2次,按照标样仪器条件进行测定,相关测试结果如下表8所示。
表8 电子烟雾化液测试结果
组分 | 样品1测试结果(mg/g) | 样品2测试结果(mg/g) | ||||
结果1 | 结果2 | 平均值 | 结果1 | 结果2 | 平均值 | |
烟碱 | 12.95 | 12.90 | 12.92 | 12.79 | 12.82 | 12.81 |
1,2-丙二醇 | 310.52 | 311.19 | 310.85 | 308.18 | 309.47 | 308.83 |
丙三醇 | 345.52 | 350.31 | 347.92 | 345.52 | 350.31 | 347.92 |
水分 | 112.12 | 110.57 | 111.35 | 109.22 | 108.02 | 108.62 |
图4电子烟雾化液样品色谱图
5、 结语:
本实验参考国家标准GB/T 41701-2022《电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇含量测定 气相色谱法》及GB/T 23203.1-2013《卷烟总粒相物中水分的测定第1部分:气相色谱法》,线性、方法准确度、重复性、方法检出限等均满足日常检测的要求,也可用于其他烟草制品中对应目标化合物的检测。
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