【仪电分析】电子烟雾化物添加剂 酯类化合物及D-柠檬烯的测定 气相色谱-质谱联用法

2024/08/09   下载量: 0

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应用领域 烟草
检测样本 其他
检测项目
参考标准 Q/CTQTC 122-2021 电子烟雾化物添加剂 酯类化合物及D-柠檬烯的测定 气相色谱-质谱联用法

电子烟是一种由电池供电的装置,可以加热液态尼古丁并产生蒸汽供用户吸入。与传统香烟相比,电子烟被认为是一种更安全的吸烟方式,因为它减少了燃烧过程中产生的有害物质。然而,近年来的研究表明,电子烟仍然存在一定的健康风险和危害性。 本方法参考Q/CTQTC 122-2021 电子烟雾化物添加剂 酯类化合物及D-柠檬烯的测定 气相色谱-质谱联用法,本方法适用于电子烟雾化物添加剂32种酯类化合物和D-柠檬烯的测定。

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电子烟雾化物添加剂 酯类化合物及D-柠檬烯的测定

气相色谱-质谱联用法

电子烟是一种由电池供电的装置,可以加热液态尼古丁并产生蒸汽供用户吸入。与传统香烟相比,电子烟被认为是一种更安全的吸烟方式,因为它减少了燃烧过程中产生的有害物质。然而,近年来的研究表明,电子烟仍然存在一定的健康风险和危害性。

本方参考Q/CTQTC 122-2021 电子烟雾化物添加剂 酯类化合物及D-柠檬烯的测定 气相色谱-质谱联用法本方法适用于电子烟雾化物添加剂32种酯类化合物和D-柠檬烯的测定

1、方法原理

用含内标的乙醇萃取电子烟雾化物,气相色谱-质谱联用法测定萃取液中的目标化合物含量。

2主要仪器和试剂

实验主要使用的仪器及设备见表1

1 仪器设备

名称

型号/规格

厂家

气相色谱主机

GC138N

仪电分析

单四杆质谱仪

MS8300

仪电分析

DB-624

60m×0.32mm×1.8μm

安捷伦

液体自动进样器

AS919

仪电分析

高纯氦气

40L,纯度99.999%

伟创气体

实验主要使用的试剂见表2

2 试剂

名称

型号/规格

厂家

乙醇

色谱纯

安谱

2,2-联吡啶-d8标准溶液

ρ=1000mg/L

安谱

33种酯类和柠檬烯混标

ρ=1000mg/L

安谱



3实验方法

3.1 气相色谱参考条件

进样口温度250℃;

柱流量:1.5ml/min

进样模式:分流进样;

分流10:1

柱箱升温程序:1001min15/min1401min)→10/min2509min

载气:高纯氦气。

3.2 质谱参考条件

离子源:电子轰击离子源(EI);

电子能量:70eV

离子源温度:250℃;

传输线温度:250℃;

扫描方式:全扫描模式(SCAN)定性,质谱扫描范围:35 amu300 amu。选择离子监测(SIM)定量;

溶剂延迟:4min

3.3 标准系列的制备

标准系列溶液:用乙醇将标准储备液分别配成含有33种酯类和柠檬烯的浓度为0.5μg/mL5μg/mL10μg/mL50μg/mL100μg/mL200μg/mL的标准系列溶液,其中内标的浓度均为20μg/mL

按照仪器分析条件测定标准工作溶液。以目标化合物和内标物的峰面积比值与含量建立标准工作曲线。

3.4样品处理

3.4.1 样品前处理

称取0.5g样品于50mL离心管中,精确至0.1mg,加入25mL乙醇和0.5mL浓度为1000mg/L的内标储备液后加盖密封,超声萃取20min,静置后取萃取溶液,采用有机相滤膜过滤于色谱瓶中待测。

3.4.2 空白试验

在不加样品的情况下,重复3.4.1实验过程,进行样品空白试验。

每次试验应制备空白样品。

4实验结果

4.1 测试谱图

33种酯类和柠檬标准溶液总离子流图如图1所示:

1 33种酯类和柠檬标准溶液总离子流图

1_乙酸乙酯;2_丙酸乙酯;3_乙酸异丁酯;4_丁酸乙酯;5_乙酸丁酯;6_异戊酸乙酯;

7_乙酸异戊酯;8_α-当归内脂;9_丁酸丁酯;10_乙酸糠酯;11_乙酸叶醇酯;12_D-柠檬烯;13_γ-戊内酯;14_丁酸异戊酯;15_己酸烯丙酯;16_异戊酸异戊酯;17_乙酸庚酯;

18_苯甲酸甲酯;19_γ-己内酯;20_乙酸酯;21_γ-庚内酯;22_苯乙酸乙酯;23_壬酸乙酯;24_乙酸苯乙酯;25_乙酸薄荷酯;26_γ-辛内酯;27_乙酸香叶酯;28_肉桂酸甲酯;

29_乙酸茴香酯;30_肉桂酸乙酯;31_2,2-联吡啶-d8(内标);32_二氢猕猴桃内酯;

33_二氢茉莉酮酸甲酯;34_γ-十二内酯。

4.2标准曲线

3 33种酯类和柠檬校准曲线表

序号

组分

标准曲线

相关系数(R2

1

乙酸乙酯

C/Cs =1.3791*A/As + 0.00377373

0.9989

2

丙酸乙酯

C/Cs =1.67443*A/As + 0.0472424

0.9988

3

乙酸异丁酯

C/Cs =1.0062*A/As + 0.00970331

0.9985

4

丁酸乙酯

C/Cs =2.19564*A/As + 0.0139803

0.9986

5

乙酸丁酯

C/Cs =1.1482*A/As + 0.00752453

0.9984

6

异戊酸乙酯

C/Cs =2.54011*A/As + 0.028853

0.9982

7

乙酸异戊酯

C/Cs =1.2846*A/As + 0.00447103

0.9982

8

α-当归内脂

C/Cs =2.66561*A/As + 0.101931

0.9978

9

丁酸丁酯

C/Cs =1.46106*A/As + 0.00488168

0.9983

10

乙酸糠酯

C/Cs =1.99225*A/As + 0.0117605

0.9982

11

乙酸叶醇酯

C/Cs =1.04949*A/As + 0.0141118

0.9983

12

D-柠檬烯

C/Cs =1.91967*A/As + 0.0331401

0.9986

13

γ-戊内酯

C/Cs =21.8002*A/As - 0.00994779

0.9974

14

丁酸异戊酯

C/Cs =1.39319*A/As + 0.0192488

0.9979

15

己酸烯丙酯

C/Cs =2.14119*A/As + 0.0103971

0.9981

16

异戊酸异戊酯

C/Cs =1.19446*A/As + 0.00988635

0.9983

17

乙酸庚酯

C/Cs =1.49365*A/As + 0.00477492

0.9983

18

苯甲酸甲酯

C/Cs =1.0055*A/As + 0.0126269

0.9984

19

γ-己内酯

C/Cs =1.22451*A/As + 0.0130988

0.9982

20

乙酸

C/Cs =1.39118*A/As + 0.0217017

0.9983

21

γ-庚内酯

C/Cs =0.844485*A/As + 0.0254753

0.9984

22

苯乙酸乙酯

C/Cs =0.593023*A/As + 0.0199288

0.9980

23

壬酸乙酯

C/Cs =1.23004*A/As + 0.0321518

0.9985

24

乙酸苯乙酯

C/Cs =0.752865*A/As + 0.0187928

0.9984

25

乙酸薄荷酯

C/Cs =1.57744*A/As + 0.0329813

0.9984

26

γ-辛内酯

C/Cs =0.682875*A/As + 0.0497559

0.9983

27

乙酸香叶酯

C/Cs =1.19552*A/As + 0.0408846

0.9985

28

肉桂酸甲酯

C/Cs =1.11775*A/As - 0.00447024

0.9984

29

乙酸茴香酯

C/Cs =1.06786*A/As + 0.0485163

0.9979

30

肉桂酸乙酯

C/Cs =0.899558*A/As + 0.034928

0.9985

31

2,2-联吡啶-d8(内标)

-

-

32

二氢猕猴桃内酯

C/Cs =1.78182*A/As + 0.0461992

0.9987

33

二氢茉莉酮酸甲酯

C/Cs =1.10051*A/As + 0.0785027

0.9991

34

γ-十二内酯

C/Cs =0.7638*A/As + 0.0622475

0.9986



4.4 精密度测试

以乙醇为空白,配制含33种酯类和柠檬烯的浓度为0.25mg/g,内标浓度为1.00mg/g的空白加标溶液,平行测定6次,计算6次测定结果的相对标准偏差,结果见表4。按上述相同步骤测定空白加标浓度为2.50 mg/g5.00 mg/g的精密度数据,结果见表5和表6

4 0.25 mg/g空白加标精密度测试结果

序号


化合物名称


0.25 mg/g空白加标测定值(mg/g)

均值(mg/g)


SD

(mg/g)


RSD%


1

2

3

4

5

6

1

乙酸乙酯

0.22

0.22

0.22

0.21

0.21

0.21

0.21

0.005

2.13

2

丙酸乙酯

0.24

0.24

0.24

0.24

0.23

0.23

0.24

0.004

1.52

3

乙酸异丁酯

0.21

0.21

0.21

0.21

0.21

0.20

0.21

0.003

1.65

4

丁酸乙酯

0.21

0.22

0.21

0.21

0.21

0.21

0.21

0.003

1.62

5

乙酸丁酯

0.21

0.21

0.21

0.20

0.21

0.20

0.21

0.003

1.58

6

异戊酸乙酯

0.21

0.21

0.21

0.21

0.21

0.21

0.21

0.003

1.38

7

乙酸异戊酯

0.21

0.21

0.20

0.20

0.20

0.20

0.20

0.002

1.10

8

α-当归内脂

0.26

0.26

0.25

0.25

0.25

0.25

0.25

0.004

1.73

9

丁酸丁酯

0.21

0.21

0.21

0.20

0.20

0.20

0.20

0.002

0.81

10

乙酸糠酯

0.21

0.21

0.21

0.21

0.21

0.22

0.21

0.003

1.39

11

乙酸叶醇酯

0.21

0.21

0.21

0.21

0.21

0.21

0.21

0.001

0.66

12

D-柠檬烯

0.23

0.23

0.22

0.22

0.22

0.22

0.22

0.003

1.13

13

γ-戊内脂

0.20

0.20

0.20

0.19

0.21

0.20

0.20

0.009

4.52

14

丁酸异戊酯

0.22

0.23

0.21

0.22

0.21

0.22

0.22

0.007

3.12

15

己酸烯丙酯

0.21

0.21

0.22

0.21

0.22

0.22

0.21

0.005

2.33

16

异戊酸异戊酯

0.20

0.20

0.21

0.20

0.20

0.21

0.20

0.004

1.85

17

乙酸庚酯

0.21

0.22

0.21

0.21

0.22

0.21

0.21

0.001

0.62

18

苯甲酸甲酯

0.21

0.21

0.22

0.21

0.21

0.21

0.21

0.004

1.80

19

γ-己内酯

0.21

0.21

0.20

0.20

0.20

0.20

0.21

0.006

2.73

20

乙酸

0.21

0.22

0.21

0.22

0.21

0.21

0.21

0.001

0.67

21

γ-庚内酯

0.22

0.22

0.22

0.22

0.22

0.22

0.22

0.001

0.39

22

苯乙酸乙酯

0.22

0.22

0.22

0.22

0.22

0.24

0.22

0.009

4.16

23

壬酸乙酯

0.23

0.23

0.23

0.22

0.23

0.23

0.23

0.004

1.59

24

乙酸苯乙酯

0.22

0.22

0.22

0.24

0.22

0.22

0.22

0.008

3.63

25

乙酸薄荷酯

0.22

0.23

0.22

0.22

0.23

0.23

0.22

0.001

0.39

26

γ-辛内酯

0.24

0.24

0.24

0.24

0.24

0.24

0.24

0.002

0.79

27

乙酸香叶酯

0.23

0.23

0.23

0.22

0.23

0.23

0.23

0.007

2.94

28

肉桂酸甲酯

0.23

0.23

0.23

0.22

0.23

0.23

0.23

0.002

1.10

29

乙酸茴香酯

0.23

0.23

0.23

0.23

0.23

0.23

0.23

0.002

0.84

30

肉桂酸乙酯

0.23

0.23

0.23

0.23

0.23

0.23

0.23

0.003

1.43

31

二氢猕猴桃内酯

0.25

0.25

0.24

0.24

0.25

0.25

0.25

0.005

2.08

32

二氢茉莉酮酸甲酯

0.26

0.27

0.27

0.27

0.26

0.26

0.27

0.004

1.58

33

γ-十二内酯

0.27

0.27

0.26

0.26

0.25

0.25

0.26

0.009

3.51

由表4可知,空白加标浓度为0.25 mg/g的样品测试结果的精密度为0.39%~4.52%

5 空白加标浓度2.50 mg/g精密度测试结果

序号


化合物名称


2.50 mg/g空白加标测定值(mg/g)

均值(mg/g)


SD

(mg/g)


RSD%


1

2

3

4

5

6

1

乙酸乙酯

2.27

2.19

2.20

2.19

2.16

2.16

2.19

0.040

1.84

2

丙酸乙酯

2.20

2.13

2.14

2.14

2.11

2.10

2.14

0.036

1.68

3

乙酸异丁酯

2.32

2.25

2.27

2.27

2.24

2.24

2.26

0.031

1.37

4

丁酸乙酯

2.26

2.20

2.21

2.21

2.19

2.19

2.21

0.027

1.22

5

乙酸丁酯

2.35

2.28

2.30

2.29

2.26

2.27

2.29

0.031

1.35

6

异戊酸乙酯

2.26

2.20

2.21

2.21

2.20

2.19

2.21

0.024

1.07

7

乙酸异戊酯

2.37

2.32

2.33

2.33

2.29

2.31

2.32

0.027

1.17

8

α-当归内脂

2.32

2.27

2.29

2.29

2.27

2.28

2.29

0.019

0.83

9

丁酸丁酯

2.32

2.27

2.29

2.29

2.26

2.27

2.28

0.021

0.94

10

乙酸糠酯

2.35

2.33

2.33

2.37

2.31

2.32

2.33

0.021

0.92

11

乙酸叶醇酯

2.41

2.36

2.38

2.37

2.36

2.35

2.37

0.020

0.84

12

D-柠檬烯

2.32

2.27

2.30

2.29

2.26

2.26

2.28

0.023

1.00

13

γ-戊内脂

2.47

2.45

2.50

2.47

2.48

2.46

2.47

0.017

0.70

14

丁酸异戊酯

2.40

2.35

2.39

2.36

2.34

2.37

2.37

0.022

0.94

15

己酸烯丙酯

2.39

2.35

2.37

2.37

2.35

2.35

2.36

0.015

0.63

16

异戊酸异戊酯

2.33

2.29

2.31

2.32

2.29

2.30

2.30

0.018

0.77

17

乙酸庚酯

2.43

2.40

2.41

2.40

2.39

2.40

2.40

0.015

0.64

18

苯甲酸甲酯

2.34

2.31

2.33

2.34

2.32

2.33

2.33

0.013

0.56

19

γ-己内酯

2.31

2.31

2.36

2.36

2.27

2.31

2.32

0.034

1.47

20

乙酸

2.34

2.31

2.33

2.33

2.31

2.31

2.32

0.013

0.57

21

γ-庚内酯

2.40

2.36

2.39

2.39

2.36

2.37

2.38

0.018

0.75

22

苯乙酸乙酯

2.43

2.46

2.39

2.39

2.38

2.38

2.40

0.034

1.40

23

壬酸乙酯

2.34

2.31

2.34

2.33

2.32

2.33

2.32

0.012

0.52

24

乙酸苯乙酯

2.37

2.34

2.37

2.37

2.36

2.36

2.36

0.013

0.53

25

乙酸薄荷酯

2.32

2.29

2.32

2.33

2.37

2.30

2.32

0.029

1.25

26

γ-辛内酯

2.38

2.34

2.36

2.32

2.31

2.34

2.34

0.025

1.08

27

乙酸香叶酯

2.29

2.25

2.28

2.27

2.26

2.26

2.27

0.013

0.55

28

肉桂酸甲酯

2.57

2.63

2.65

2.56

2.62

2.61

2.60

0.034

1.30

29

乙酸茴香酯

2.32

2.28

2.36

2.31

2.29

2.39

2.32

0.041

1.77

30

肉桂酸乙酯

2.22

2.17

2.19

2.20

2.19

2.18

2.19

0.017

0.76

31

二氢猕猴桃内酯

2.24

2.20

2.22

2.23

2.23

2.22

2.22

0.014

0.61

32

二氢茉莉酮酸甲酯

2.16

2.14

2.16

2.17

2.14

2.15

2.15

0.012

0.54

33

γ-十二内酯

2.12

2.10

2.12

2.12

2.12

2.13

2.12

0.009

0.41

由表5可知,空白加标浓度为2.50 mg/g的样品测试结果的精密度为0.41%~1.84%


6 空白加标浓度5.00 mg/g精密度测试结果

序号


化合物名称


5.00mg/g空白加标测定值(mg/g)

均值(mg/g)


SD

(mg/g)


RSD%


1

2

3

4

5

6

1

乙酸乙酯

4.85

4.89

4.95

4.92

4.84

4.94

4.90

0.046

0.94

2

丙酸乙酯

4.88

4.82

4.88

4.91

4.84

4.87

4.87

0.032

0.65

3

乙酸异丁酯

5.05

5.05

5.15

5.05

5.00

5.15

5.08

0.061

1.21

4

丁酸乙酯

4.98

5.00

5.05

5.00

4.97

5.10

5.02

0.049

0.98

5

乙酸丁酯

5.05

5.05

5.15

5.10

5.10

5.15

5.10

0.045

0.88

6

异戊酸乙酯

5.00

5.05

5.10

5.05

5.00

5.10

5.05

0.045

0.89

7

乙酸异戊酯

5.10

5.15

5.20

5.15

5.10

5.20

5.15

0.045

0.87

8

α-当归内脂

5.25

5.05

4.98

5.00

4.94

5.20

5.07

0.127

2.50

9

丁酸丁酯

5.10

5.15

5.20

5.15

5.15

5.25

5.17

0.052

1.00

10

乙酸糠酯

5.15

5.25

5.25

5.25

5.25

5.35

5.25

0.063

1.20

11

乙酸叶醇酯

5.15

5.20

5.20

5.20

5.25

5.30

5.22

0.052

0.99

12

D-柠檬烯

5.00

5.10

5.10

5.10

5.10

5.15

5.09

0.049

0.97

13

γ-戊内脂

5.35

5.40

5.35

5.40

5.40

5.50

5.40

0.055

1.01

14

丁酸异戊酯

5.20

5.25

5.20

5.20

5.15

5.20

5.20

0.032

0.61

15

己酸烯丙酯

5.15

5.20

5.20

5.20

5.20

5.30

5.21

0.049

0.94

16

异戊酸异戊酯

5.15

5.20

5.20

5.15

5.15

5.25

5.18

0.041

0.79

17

乙酸庚酯

5.15

5.25

5.25

5.25

5.25

5.35

5.25

0.063

1.20

18

苯甲酸甲酯

5.20

5.25

5.25

5.20

5.25

5.30

5.24

0.038

0.72

19

γ-己内酯

5.15

5.25

5.20

5.20

5.20

5.25

5.21

0.038

0.72

20

乙酸

5.15

5.25

5.20

5.20

5.20

5.30

5.22

0.052

0.99

21

γ-庚内酯

5.15

5.20

5.15

5.15

5.20

5.25

5.18

0.041

0.79

22

苯乙酸乙酯

5.20

5.25

5.20

5.25

5.25

5.30

5.24

0.038

0.72

23

壬酸乙酯

5.10

5.20

5.15

5.15

5.20

5.25

5.18

0.052

1.01

24

乙酸苯乙酯

5.20

5.25

5.20

5.20

5.25

5.30

5.23

0.041

0.78

25

乙酸薄荷酯

5.15

5.15

5.15

5.15

5.20

5.20

5.17

0.026

0.50

26

γ-辛内酯

5.15

5.20

5.05

5.10

5.15

5.20

5.14

0.058

1.14

27

乙酸香叶酯

5.10

5.10

5.10

5.10

5.10

5.15

5.11

0.020

0.40

28

肉桂酸甲酯

5.10

5.15

5.10

5.15

5.10

5.20

5.13

0.041

0.80

29

乙酸茴香酯

5.15

5.15

5.10

5.15

5.15

5.20

5.15

0.032

0.61

30

肉桂酸乙酯

5.05

5.05

5.05

5.10

5.05

5.10

5.07

0.026

0.51

31

二氢猕猴桃内酯

5.15

5.10

5.15

5.15

5.15

5.10

5.13

0.026

0.50

32

二氢茉莉酮酸甲酯

5.05

5.05

5.05

5.05

5.05

5.10

5.06

0.020

0.40

33

γ-十二内酯

5.05

5.00

5.05

5.05

5.00

5.05

5.03

0.026

0.51

由表6可知,空白加标浓度为5.00 mg/g的样品测试结果的精密度为0.40%~1.50%


4.5 正确度测试

以乙醇为空白,配制33种酯类和柠檬烯的浓度为0.25mg/g,内标浓度为1.00mg/g的空白加标溶液,平行测定6次,计算6次测定结果的回收率,结果见表7。按上述相同步骤测定空白加标浓度为2.50 mg/g5.00 mg/g回收率数据,结果见表8和表9

7 0.25mg/g空白加标回收率测试结果

序号


化合物


0.25mg/g 空白加标回收率结果

回收率范围

%

1

2

3

4

5

6


1


乙酸乙酯


含量(mg/g

0.22

0.22

0.22

0.21

0.21

0.21

83.4-88.2


回收率(%

88.2

86.0

86.0

84.2

83.8

83.4

2


丙酸乙酯


含量(mg/g

0.24

0.24

0.24

0.24

0.23

0.23

92.6-96.2


回收率(%

95.6

96.2

95.0

94.2

93.0

92.6

3


乙酸异丁酯


含量(mg/g

0.21

0.21

0.21

0.21

0.21

0.20

81.4-85.0


回收率(%

84.0

85.0

83.4

82.2

82.0

81.4

4


丁酸乙酯


含量(mg/g

0.21

0.22

0.21

0.21

0.21

0.21

82.6-86.0


回收率(%

85.4

86.0

84.4

82.6

83.2

83.2

5


乙酸丁酯


含量(mg/g

0.21

0.21

0.21

0.20

0.21

0.20

80.6-84.2


回收率(%

82.8

84.2

82.4

81.0

82.0

80.6

6


异戊酸乙酯


含量(mg/g

0.21

0.21

0.21

0.21

0.21

0.21

82.4-85.2


回收率(%

84.6

85.2

83.8

82.6

82.8

82.4

7


乙酸异戊酯


含量(mg/g

0.21

0.21

0.20

0.20

0.20

0.20

80.8-82.8


回收率(%

82.8

82.8

81.4

81.0

81.2

80.8

8


α-当归内脂


含量(mg/g

0.26

0.26

0.25

0.25

0.25

0.25

99.4-104.2


回收率(%

102.2

104.2

100.6

100.0

100.6

99.4

9


丁酸丁酯


含量(mg/g

0.21

0.21

0.21

0.20

0.20

0.20

81.2-83.0


回收率(%

82.4

83.0

82.0

81.4

81.2

81.8

10


乙酸糠酯


含量(mg/g

0.21

0.21

0.21

0.21

0.21

0.22

83.2-86.2


回收率(%

83.6

85.0

83.2

83.4

83.8

86.2

11


乙酸叶醇酯


含量(mg/g

0.21

0.21

0.21

0.21

0.21

0.21

83.8-85.4


回收率(%

85.2

85.4

84.6

83.8

84.8

84.8

12


D-柠檬烯


含量(mg/g

0.23

0.23

0.22

0.22

0.22

0.22

88.6-91.0


回收率(%

90.8

91.0

89.4

88.6

89.4

88.8

13


γ-戊内脂


含量(mg/g

0.20

0.20

0.20

0.19

0.21

0.20

74.2-85.2


回收率(%

78.6

80.2

78.0

74.2

85.2

78.8

14


丁酸异戊酯


含量(mg/g

0.22

0.23

0.21

0.22

0.21

0.22

85.0-92.4


回收率(%

86.2

92.4

85.8

86.2

85.0

86.0

15


己酸烯丙酯


含量(mg/g

0.21

0.21

0.22

0.21

0.22

0.22

83.2-88.0


回收率(%

83.2

83.6

86.6

85.2

88.0

87.4

16


异戊酸异戊酯


含量(mg/g

0.20

0.20

0.21

0.20

0.20

0.21

79.4-82.6


回收率(%

79.8

79.8

82.6

81.8

79.4

82.6

17


乙酸庚酯


含量(mg/g

0.21

0.22

0.21

0.21

0.22

0.21

85.2-86.6


回收率(%

85.6

86.0

85.2

85.6

86.6

85.2

18


苯甲酸甲酯


含量(mg/g

0.21

0.21

0.22

0.21

0.21

0.21

83.8-88.0


回收率(%

85.2

85.2

88.0

83.8

84.2

84.2

19


γ-己内酯


含量(mg/g

0.21

0.21

0.20

0.20

0.20

0.20

80.2-85.8


回收率(%

84.6

85.8

81.0

80.2

81.6

81.2

20


乙酸


含量(mg/g

0.21

0.22

0.21

0.22

0.21

0.21

84.8-86.0


回收率(%

85.6

86.0

84.8

86.0

85.0

84.8

21


γ-庚内酯


含量(mg/g

0.22

0.22

0.22

0.22

0.22

0.22

86.2-87.0


回收率(%

86.4

87.0

86.2

86.4

86.6

87.0

22


苯乙酸乙酯


含量(mg/g

0.22

0.22

0.22

0.22

0.22

0.24

86.2-95.6


回收率(%

86.2

87.0

87.2

86.2

86.8

95.6

23


壬酸乙酯


含量(mg/g

0.23

0.23

0.23

0.22

0.23

0.23

88.6-93.0


回收率(%

90.0

90.2

93.0

88.6

90.0

90.2

24


乙酸苯乙酯


含量(mg/g

0.22

0.22

0.22

0.24

0.22

0.22

86.2-94.8


回收率(%

86.2

86.4

89.0

94.8

87.0

89.0

25


乙酸薄荷酯


含量(mg/g

0.22

0.23

0.22

0.22

0.23

0.23

89.4-90.4


回收率(%

89.8

90.4

89.4

89.6

90.0

90.0

26


γ-辛内酯


含量(mg/g

0.24

0.24

0.24

0.24

0.24

0.24

94.0-96.0


回收率(%

94.2

94.8

94.6

96.0

95.4

94.0

27


乙酸香叶酯


含量(mg/g

0.23

0.23

0.23

0.22

0.23

0.23

86.0-93.0


回收率(%

93.0

92.6

92.0

86.0

92.2

92.8

28


肉桂酸甲酯


含量(mg/g

0.23

0.23

0.23

0.22

0.23

0.23

89.4-92.0


回收率(%

92.0

92.0

90.4

89.4

91.2

90.8

29


乙酸茴香酯


含量(mg/g

0.23

0.23

0.23

0.23

0.23

0.23

90.8-93.0


回收率(%

91.2

93.0

90.8

91.4

92.0

91.8

30


肉桂酸乙酯


含量(mg/g

0.23

0.23

0.23

0.23

0.23

0.23

90.2-93.4


回收率(%

93.4

90.2

90.6

92.0

90.4

90.2

31


二氢猕猴桃内酯


含量(mg/g

0.25

0.25

0.24

0.24

0.25

0.25

95.8-101.6


回收率(%

101.6

99.4

96.8

95.8

98.6

99.2

32


二氢茉莉酮酸甲酯


含量(mg/g

0.26

0.27

0.27

0.27

0.26

0.26

105-109


回收率(%

105.8

108.6

106.8

109.0

105.4

105.0

33


γ-十二内酯


含量(mg/g

0.27

0.27

0.26

0.26

0.25

0.25

100.2-109.2


回收率(%

107.2

109.2

105.0

103.6

100.2

100.2

由表7可知,空白加标浓度为0.25mg/g的样品测试结果的回收率范围为74.2%~109.2%


8 2.50 mg/g空白加标回收率测试结果

序号


化合物


2.50mg/g 空白加标回收率结果

回收率范围

%

1

2

3

4

5

6


1


乙酸乙酯


含量(mg/g

2.27

2.19

2.20

2.19

2.16

2.16

86.4-90.8


回收率(%

90.8

87.6

87.8

87.6

86.4

86.4

2


丙酸乙酯


含量(mg/g

2.20

2.13

2.14

2.14

2.11

2.10

84.0-88.4


回收率(%

88.0

85.2

85.6

85.4

84.2

84.0

3


乙酸异丁酯


含量(mg/g

2.32

2.25

2.27

2.27

2.24

2.24

89.4-92.8


回收率(%

92.8

90.0

90.6

90.8

89.4

89.6

4


丁酸乙酯


含量(mg/g

2.26

2.20

2.21

2.21

2.19

2.19

87.4-90.4


回收率(%

90.4

88.0

88.4

88.4

87.4

87.6

5


乙酸丁酯


含量(mg/g

2.35

2.28

2.30

2.29

2.26

2.27

90.4-93.8


回收率(%

93.8

91.0

91.8

91.6

90.4

90.6

6


异戊酸乙酯


含量(mg/g

2.26

2.20

2.21

2.21

2.20

2.19

87.6-90.2


回收率(%

90.2

88.0

88.2

88.2

87.8

87.6

7


乙酸异戊酯


含量(mg/g

2.37

2.32

2.33

2.33

2.29

2.31

91.6-94.8


回收率(%

94.8

92.6

93.0

93.0

91.6

92.2

8


α-当归内脂


含量(mg/g

2.32

2.27

2.29

2.29

2.27

2.28

90.8-92.8


回收率(%

92.8

90.8

91.6

91.6

90.8

91.0

9


丁酸丁酯


含量(mg/g

2.32

2.27

2.29

2.29

2.26

2.27

90.4-92.8


回收率(%

92.8

90.8

91.6

91.4

90.4

90.8

10


乙酸糠酯


含量(mg/g

2.35

2.33

2.33

2.37

2.31

2.32

92.2-94.6


回收率(%

94.0

93.2

93.2

94.6

92.2

92.8

11


乙酸叶醇酯


含量(mg/g

2.41

2.36

2.38

2.37

2.36

2.35

94.0-96.2


回收率(%

96.2

94.4

95.0

94.6

94.2

94.0

12


D-柠檬烯


含量(mg/g

2.32

2.27

2.30

2.29

2.26

2.26

90.2-92.6


回收率(%

92.6

90.8

91.8

91.4

90.4

90.2

13


γ-戊内脂


含量(mg/g

2.47

2.45

2.50

2.47

2.48

2.46

97.8-99.8


回收率(%

98.6

97.8

99.8

98.6

99.0

98.2

14


丁酸异戊酯


含量(mg/g

2.40

2.35

2.39

2.36

2.34

2.37

93.6-96.0


回收率(%

96.0

94.0

95.4

94.4

93.6

94.6

15


己酸烯丙酯


含量(mg/g

2.39

2.35

2.37

2.37

2.35

2.35

93.8-95.4


回收率(%

95.4

93.8

94.6

94.6

94.0

94.0

16


异戊酸异戊酯


含量(mg/g

2.33

2.29

2.31

2.32

2.29

2.30

91.4-93.2


回收率(%

93.2

91.4

92.2

92.8

91.6

91.8

17


乙酸庚酯


含量(mg/g

2.43

2.40

2.41

2.40

2.39

2.40

95.4-97.2


回收率(%

97.2

96.0

96.4

96.0

95.4

95.8

18


苯甲酸甲酯


含量(mg/g

2.34

2.31

2.33

2.34

2.32

2.33

92.2-93.6


回收率(%

93.4

92.2

93.2

93.6

92.6

93.0

19


γ-己内酯


含量(mg/g

2.31

2.31

2.36

2.36

2.27

2.31

90.8-94.4


回收率(%

92.2

92.4

94.4

94.2

90.8

92.2

20


乙酸


含量(mg/g

2.34

2.31

2.33

2.33

2.31

2.31

92.2-93.4


回收率(%

93.4

92.2

93.0

93.2

92.4

92.2

21


γ-庚内酯


含量(mg/g

2.40

2.36

2.39

2.39

2.36

2.37

94.4-96.0


回收率(%

96.0

94.4

95.6

95.6

94.4

94.6

22


苯乙酸乙酯


含量(mg/g

2.43

2.46

2.39

2.39

2.38

2.38

95.0-98.4


回收率(%

97.0

98.4

95.6

95.6

95.0

95.0

23


壬酸乙酯


含量(mg/g

2.34

2.31

2.34

2.33

2.32

2.33

92.2-93.4


回收率(%

93.4

92.2

93.4

93.2

92.6

93.0

24


乙酸苯乙酯


含量(mg/g

2.37

2.34

2.37

2.37

2.36

2.36

93.4-94.8


回收率(%

94.6

93.4

94.6

94.8

94.2

94.4

25


乙酸薄荷酯


含量(mg/g

2.32

2.29

2.32

2.33

2.37

2.30

91.4-94.8


回收率(%

92.8

91.4

92.6

93.0

94.8

92.0

26


γ-辛内酯


含量(mg/g

2.38

2.34

2.36

2.32

2.31

2.34

92.4-95.0


回收率(%

95.0

93.4

94.4

92.6

92.4

93.6

27


乙酸香叶酯


含量(mg/g

2.29

2.25

2.28

2.27

2.26

2.26

90.0-91.4


回收率(%

91.4

90.0

91.0

90.8

90.4

90.4

28


肉桂酸甲酯


含量(mg/g

2.57

2.63

2.65

2.56

2.62

2.61

102.4-105.8


回收率(%

102.6

105.0

105.8

102.4

104.6

104.2

29


乙酸茴香酯


含量(mg/g

2.32

2.28

2.36

2.31

2.29

2.39

91.0-95.4


回收率(%

92.6

91.0

94.2

92.4

91.6

95.4

30


肉桂酸乙酯


含量(mg/g

2.22

2.17

2.19

2.20

2.19

2.18

86.6-88.6


回收率(%

88.6

86.6

87.6

87.8

87.4

87.2

31


二氢猕猴桃内酯


含量(mg/g

2.24

2.20

2.22

2.23

2.23

2.22

88.0-89.6


回收率(%

89.6

88.0

88.6

89.2

89.0

88.8

32


二氢茉莉酮酸甲酯


含量(mg/g

2.16

2.14

2.16

2.17

2.14

2.15

85.4-86.6


回收率(%

86.4

85.4

86.2

86.6

85.6

86.0

33


γ-十二内酯


含量(mg/g

2.12

2.10

2.12

2.12

2.12

2.13

84.0-85.0


回收率(%

84.8

84.0

84.6

84.8

84.8

85.0

由表8可知,空白加标浓度为2.50 mg/g的样品测试结果的回收率范围为84.0%~105.8%


9 5.00 mg/g空白加标回收率测试结果

序号


化合物


5.00 mg/g 空白加标回收率结果

回收率范围

%

1

2

3

4

5

6


1


乙酸乙酯


含量(mg/g

4.85

4.89

4.95

4.92

4.84

4.94

96.8-99.0


回收率(%

97.0

97.8

99.0

98.3

96.8

98.8

2


丙酸乙酯


含量(mg/g

4.88

4.82

4.88

4.91

4.84

4.87

96.4-98.1


回收率(%

97.6

96.4

97.6

98.1

96.7

97.4

3


乙酸异丁酯


含量(mg/g

5.05

5.05

5.15

5.05

5.00

5.15

100.0-103.0


回收率(%

101.0

101.0

103.0

101.0

100.0

103.0

4


丁酸乙酯


含量(mg/g

4.98

5.00

5.05

5.00

4.97

5.10

99.4-102.0


回收率(%

99.6

100.0

101.0

100.0

99.4

102.0

5


乙酸丁酯


含量(mg/g

5.05

5.05

5.15

5.10

5.10

5.15

101.0-103.0


回收率(%

101.0

101.0

103.0

102.0

102.0

103.0

6


异戊酸乙酯


含量(mg/g

5.00

5.05

5.10

5.05

5.00

5.10

100.0-102.0


回收率(%

100.0

101.0

102.0

101.0

100.0

102.0

7


乙酸异戊酯


含量(mg/g

5.10

5.15

5.20

5.15

5.10

5.20

102.0-104.0


回收率(%

102.0

103.0

104.0

103.0

102.0

104.0

8


α-当归内脂


含量(mg/g

5.25

5.05

4.98

5.00

4.94

5.20

98.8-105.0


回收率(%

105.0

101.0

99.5

100.0

98.8

104.0

9


丁酸丁酯


含量(mg/g

5.10

5.15

5.20

5.15

5.15

5.25

102.0-105.0


回收率(%

102.0

103.0

104.0

103.0

103.0

105.0

10


乙酸糠酯


含量(mg/g

5.15

5.25

5.25

5.25

5.25

5.35

103.0-107.0


回收率(%

103.0

105.0

105.0

105.0

105.0

107.0

11


乙酸叶醇酯


含量(mg/g

5.15

5.20

5.20

5.20

5.25

5.30

103.0-106.0


回收率(%

103.0

104.0

104.0

104.0

105.0

106.0

12


D-柠檬烯


含量(mg/g

5.00

5.10

5.10

5.10

5.10

5.15

100.0-103.0


回收率(%

100.0

102.0

102.0

102.0

102.0

103.0

13


γ-戊内脂


含量(mg/g

5.35

5.40

5.35

5.40

5.40

5.50

107.0-110.0


回收率(%

107.0

108.0

107.0

108.0

108.0

110.0

14


丁酸异戊酯


含量(mg/g

5.20

5.25

5.20

5.20

5.15

5.20

103.0-105.0


回收率(%

104.0

105.0

104.0

104.0

103.0

104.0

15


己酸烯丙酯


含量(mg/g

5.15

5.20

5.20

5.20

5.20

5.30

103.0-106.0


回收率(%

103.0

104.0

104.0

104.0

104.0

106.0

16


异戊酸异戊酯


含量(mg/g

5.15

5.20

5.20

5.15

5.15

5.25

103.0-105.0


回收率(%

103.0

104.0

104.0

103.0

103.0

105.0

17


乙酸庚酯


含量(mg/g

5.15

5.25

5.25

5.25

5.25

5.35

103.0-107.0


回收率(%

103.0

105.0

105.0

105.0

105.0

107.0

18


苯甲酸甲酯


含量(mg/g

5.20

5.25

5.25

5.20

5.25

5.30

104.0-106.0


回收率(%

104.0

105.0

105.0

104.0

105.0

106.0

19


γ-己内酯


含量(mg/g

5.15

5.25

5.20

5.20

5.20

5.25

103.0-105.0


回收率(%

103.0

105.0

104.0

104.0

104.0

105.0

20


乙酸


含量(mg/g

5.15

5.25

5.20

5.20

5.20

5.30

103.0-106.0


回收率(%

103.0

105.0

104.0

104.0

104.0

106.0

21


γ-庚内酯


含量(mg/g

5.15

5.20

5.15

5.15

5.20

5.25

103.0-105.0


回收率(%

103.0

104.0

103.0

103.0

104.0

105.0

22


苯乙酸乙酯


含量(mg/g

5.20

5.25

5.20

5.25

5.25

5.30

104.0-106.0


回收率(%

104.0

105.0

104.0

105.0

105.0

106.0

23


壬酸乙酯


含量(mg/g

5.10

5.20

5.15

5.15

5.20

5.25

102.0-105.0


回收率(%

102.0

104.0

103.0

103.0

104.0

105.0

24


乙酸苯乙酯


含量(mg/g

5.20

5.25

5.20

5.20

5.25

5.30

104.0-106.0


回收率(%

104.0

105.0

104.0

104.0

105.0

106.0

25


乙酸薄荷酯


含量(mg/g

5.15

5.15

5.15

5.15

5.20

5.20

103.0-104.0


回收率(%

103.0

103.0

103.0

103.0

104.0

104.0

26


γ-辛内酯


含量(mg/g

5.15

5.20

5.05

5.10

5.15

5.20

101.0-104.0


回收率(%

103.0

104.0

101.0

102.0

103.0

104.0

27


乙酸香叶酯


含量(mg/g

5.10

5.10

5.10

5.10

5.10

5.15

102.0-103.0


回收率(%

102.0

102.0

102.0

102.0

102.0

103.0

28


肉桂酸甲酯


含量(mg/g

5.10

5.15

5.10

5.15

5.10

5.20

102.0-104.0


回收率(%

102.0

103.0

102.0

103.0

102.0

104.0

29


乙酸茴香酯


含量(mg/g

5.15

5.15

5.10

5.15

5.15

5.20

102.0-104.0


回收率(%

103.0

103.0

102.0

103.0

103.0

104.0

30


肉桂酸乙酯


含量(mg/g

5.05

5.05

5.05

5.10

5.05

5.10

101.0-102.0


回收率(%

101.0

101.0

101.0

102.0

101.0

102.0

31


二氢猕猴桃内酯


含量(mg/g

5.15

5.10

5.15

5.15

5.15

5.10

102.0-103.0


回收率(%

103.0

102.0

103.0

103.0

103.0

102.0

32


二氢茉莉酮酸甲酯


含量(mg/g

5.05

5.05

5.05

5.05

5.05

5.10

101.0-102.0


回收率(%

101.0

101.0

101.0

101.0

101.0

102.0

33


γ-十二内酯


含量(mg/g

5.05

5.00

5.05

5.05

5.00

5.05

100.0-101.0


回收率(%

101.0

100.0

101.0

101.0

100.0

101.0

由表9可知,空白加标浓度为5.00 mg/g的样品测试结果的回收率范围为96.4%~110.0%



4.6样品测试结果

电子烟雾化物样品按照仪器条件进行测定,结果如表10所示。

8 某电子烟雾化物测定结果

序号

化合物名称

TEST1

mg/g

TEST2

mg/g

平均值

mg/g

绝对差值

mg/g

1

乙酸乙酯

0.02

0.02

0.02

0.00

2

丙酸乙酯

ND

ND

ND

0.00

3

乙酸异丁酯

ND

ND

ND

0.00

4

丁酸乙酯

0.12

0.12

0.12

0.00

5

乙酸丁酯

ND

ND

ND

0.00

6

异戊酸乙酯

ND

ND

ND

0.00

7

乙酸异戊酯

ND

ND

ND

0.00

8

α-当归内脂

ND

ND

ND

0.00

9

丁酸丁酯

ND

ND

ND

0.00

10

乙酸糠酯

ND

ND

ND

0.00

11

乙酸叶醇酯

ND

ND

ND

0.00

12

D-柠檬烯

ND

ND

ND

0.00

13

γ-戊内脂

ND

ND

ND

0.00

14

丁酸异戊酯

ND

ND

ND

0.00

15

己酸烯丙酯

354.50

356.50

355.50

2.00

16

异戊酸异戊酯

ND

ND

ND

0.00

17

乙酸庚酯

ND

ND

ND

0.00

18

苯甲酸甲酯

ND

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ND

0.00

19

γ-己内酯

ND

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ND

0.00

20

乙酸

ND

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ND

0.00

21

γ-庚内酯

ND

ND

ND

0.00

22

苯乙酸乙酯

ND

ND

ND

0.00

23

壬酸乙酯

ND

ND

ND

0.00

24

乙酸苯乙酯

ND

ND

ND

0.00

25

乙酸薄荷酯

ND

ND

ND

0.00

26

γ-辛内酯

0.12

0.13

0.13

0.01

27

乙酸香叶酯

ND

ND

ND

0.00

28

肉桂酸甲酯

0.50

0.52

0.51

0.02

29

乙酸茴香酯

ND

ND

ND

0.00

30

肉桂酸乙酯

ND

ND

ND

0.00

31

二氢猕猴桃内酯

ND

ND

ND

0.00

32

二氢茉莉酮酸甲酯

0.10

0.10

0.10

0.00

33

γ-十二内酯

0.09

0.08

0.09

0.01



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