方案摘要
方案下载应用领域 | 烟草 |
检测样本 | 其他 |
检测项目 | |
参考标准 | Q/CTQTC 122-2021 电子烟雾化物添加剂 酯类化合物及D-柠檬烯的测定 气相色谱-质谱联用法 |
电子烟是一种由电池供电的装置,可以加热液态尼古丁并产生蒸汽供用户吸入。与传统香烟相比,电子烟被认为是一种更安全的吸烟方式,因为它减少了燃烧过程中产生的有害物质。然而,近年来的研究表明,电子烟仍然存在一定的健康风险和危害性。 本方法参考Q/CTQTC 122-2021 电子烟雾化物添加剂 酯类化合物及D-柠檬烯的测定 气相色谱-质谱联用法,本方法适用于电子烟雾化物添加剂32种酯类化合物和D-柠檬烯的测定。
电子烟雾化物添加剂 酯类化合物及D-柠檬烯的测定
气相色谱-质谱联用法
电子烟是一种由电池供电的装置,可以加热液态尼古丁并产生蒸汽供用户吸入。与传统香烟相比,电子烟被认为是一种更安全的吸烟方式,因为它减少了燃烧过程中产生的有害物质。然而,近年来的研究表明,电子烟仍然存在一定的健康风险和危害性。
本方法参考Q/CTQTC 122-2021 电子烟雾化物添加剂 酯类化合物及D-柠檬烯的测定 气相色谱-质谱联用法,本方法适用于电子烟雾化物添加剂32种酯类化合物和D-柠檬烯的测定。
1、方法原理
用含内标的乙醇萃取电子烟雾化物,气相色谱-质谱联用法测定萃取液中的目标化合物含量。
2、主要仪器和试剂
实验主要使用的仪器及设备见表1。
表1 仪器设备
名称 | 型号/规格 | 厂家 |
气相色谱主机 | GC138N | 仪电分析 |
单四极杆质谱仪 | MS8300 | 仪电分析 |
DB-624 | 60m×0.32mm×1.8μm | 安捷伦 |
液体自动进样器 | AS9,19位 | 仪电分析 |
高纯氦气 | 40L,纯度99.999% | 伟创气体 |
实验主要使用的试剂见表2。
表2 试剂
名称 | 型号/规格 | 厂家 |
乙醇 | 色谱纯 | 安谱 |
2,2’-联吡啶-d8标准溶液 | ρ=1000mg/L | 安谱 |
33种酯类和柠檬烯混标 | ρ=1000mg/L | 安谱 |
3、实验方法
3.1 气相色谱参考条件
进样口温度:250℃;
柱流量:1.5ml/min;
进样模式:分流进样;
分流比:10:1;
柱箱升温程序:100℃(1min)→15℃/min→140℃(1min)→10℃/min→250℃(9min);
载气:高纯氦气。
3.2 质谱参考条件
离子源:电子轰击离子源(EI);
电子能量:70eV;
离子源温度:250℃;
传输线温度:250℃;
扫描方式:全扫描模式(SCAN)定性,质谱扫描范围:35 amu至300 amu。选择离子监测(SIM)定量;
溶剂延迟:4min。
3.3 标准系列的制备
标准系列溶液:用乙醇将标准储备液分别配成含有33种酯类和柠檬烯的浓度为0.5μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的标准系列溶液,其中内标的浓度均为20μg/mL。
按照仪器分析条件测定标准工作溶液。以目标化合物和内标物的峰面积比值与含量建立标准工作曲线。
3.4样品处理
3.4.1 样品前处理
称取0.5g样品于50mL离心管中,精确至0.1mg,加入25mL乙醇和0.5mL浓度为1000mg/L的内标储备液后加盖密封,超声萃取20min,静置后取萃取溶液,采用有机相滤膜过滤于色谱瓶中待测。
3.4.2 空白试验
在不加样品的情况下,重复3.4.1实验过程,进行样品空白试验。
每次试验应制备空白样品。
4、实验结果
4.1 测试谱图
33种酯类和柠檬烯标准溶液总离子流图如图1所示:
图1 33种酯类和柠檬烯标准溶液总离子流图
1_乙酸乙酯;2_丙酸乙酯;3_乙酸异丁酯;4_丁酸乙酯;5_乙酸丁酯;6_异戊酸乙酯;
7_乙酸异戊酯;8_α-当归内脂;9_丁酸丁酯;10_乙酸糠酯;11_乙酸叶醇酯;12_D-柠檬烯;13_γ-戊内酯;14_丁酸异戊酯;15_己酸烯丙酯;16_异戊酸异戊酯;17_乙酸庚酯;
18_苯甲酸甲酯;19_γ-己内酯;20_乙酸苄酯;21_γ-庚内酯;22_苯乙酸乙酯;23_壬酸乙酯;24_乙酸苯乙酯;25_乙酸薄荷酯;26_γ-辛内酯;27_乙酸香叶酯;28_肉桂酸甲酯;
29_乙酸茴香酯;30_肉桂酸乙酯;31_2,2’-联吡啶-d8(内标);32_二氢猕猴桃内酯;
33_二氢茉莉酮酸甲酯;34_γ-十二内酯。
4.2标准曲线
表3 33种酯类和柠檬烯校准曲线表
序号 | 组分 | 标准曲线 | 相关系数(R2) |
1 | 乙酸乙酯 | C/Cs =1.3791*A/As + 0.00377373 | 0.9989 |
2 | 丙酸乙酯 | C/Cs =1.67443*A/As + 0.0472424 | 0.9988 |
3 | 乙酸异丁酯 | C/Cs =1.0062*A/As + 0.00970331 | 0.9985 |
4 | 丁酸乙酯 | C/Cs =2.19564*A/As + 0.0139803 | 0.9986 |
5 | 乙酸丁酯 | C/Cs =1.1482*A/As + 0.00752453 | 0.9984 |
6 | 异戊酸乙酯 | C/Cs =2.54011*A/As + 0.028853 | 0.9982 |
7 | 乙酸异戊酯 | C/Cs =1.2846*A/As + 0.00447103 | 0.9982 |
8 | α-当归内脂 | C/Cs =2.66561*A/As + 0.101931 | 0.9978 |
9 | 丁酸丁酯 | C/Cs =1.46106*A/As + 0.00488168 | 0.9983 |
10 | 乙酸糠酯 | C/Cs =1.99225*A/As + 0.0117605 | 0.9982 |
11 | 乙酸叶醇酯 | C/Cs =1.04949*A/As + 0.0141118 | 0.9983 |
12 | D-柠檬烯 | C/Cs =1.91967*A/As + 0.0331401 | 0.9986 |
13 | γ-戊内酯 | C/Cs =21.8002*A/As - 0.00994779 | 0.9974 |
14 | 丁酸异戊酯 | C/Cs =1.39319*A/As + 0.0192488 | 0.9979 |
15 | 己酸烯丙酯 | C/Cs =2.14119*A/As + 0.0103971 | 0.9981 |
16 | 异戊酸异戊酯 | C/Cs =1.19446*A/As + 0.00988635 | 0.9983 |
17 | 乙酸庚酯 | C/Cs =1.49365*A/As + 0.00477492 | 0.9983 |
18 | 苯甲酸甲酯 | C/Cs =1.0055*A/As + 0.0126269 | 0.9984 |
19 | γ-己内酯 | C/Cs =1.22451*A/As + 0.0130988 | 0.9982 |
20 | 乙酸苄酯 | C/Cs =1.39118*A/As + 0.0217017 | 0.9983 |
21 | γ-庚内酯 | C/Cs =0.844485*A/As + 0.0254753 | 0.9984 |
22 | 苯乙酸乙酯 | C/Cs =0.593023*A/As + 0.0199288 | 0.9980 |
23 | 壬酸乙酯 | C/Cs =1.23004*A/As + 0.0321518 | 0.9985 |
24 | 乙酸苯乙酯 | C/Cs =0.752865*A/As + 0.0187928 | 0.9984 |
25 | 乙酸薄荷酯 | C/Cs =1.57744*A/As + 0.0329813 | 0.9984 |
26 | γ-辛内酯 | C/Cs =0.682875*A/As + 0.0497559 | 0.9983 |
27 | 乙酸香叶酯 | C/Cs =1.19552*A/As + 0.0408846 | 0.9985 |
28 | 肉桂酸甲酯 | C/Cs =1.11775*A/As - 0.00447024 | 0.9984 |
29 | 乙酸茴香酯 | C/Cs =1.06786*A/As + 0.0485163 | 0.9979 |
30 | 肉桂酸乙酯 | C/Cs =0.899558*A/As + 0.034928 | 0.9985 |
31 | 2,2’-联吡啶-d8(内标) | - | - |
32 | 二氢猕猴桃内酯 | C/Cs =1.78182*A/As + 0.0461992 | 0.9987 |
33 | 二氢茉莉酮酸甲酯 | C/Cs =1.10051*A/As + 0.0785027 | 0.9991 |
34 | γ-十二内酯 | C/Cs =0.7638*A/As + 0.0622475 | 0.9986 |
4.4 精密度测试
以乙醇为空白,配制含33种酯类和柠檬烯的浓度为0.25mg/g,内标浓度为1.00mg/g的空白加标溶液,平行测定6次,计算6次测定结果的相对标准偏差,结果见表4。按上述相同步骤测定空白加标浓度为2.50 mg/g和5.00 mg/g的精密度数据,结果见表5和表6。
表4 0.25 mg/g空白加标精密度测试结果
序号 | 化合物名称 | 0.25 mg/g空白加标测定值(mg/g) | 均值(mg/g) | SD (mg/g) | RSD(%) | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||||
1 | 乙酸乙酯 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.005 | 2.13 |
2 | 丙酸乙酯 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.23 | 0.23 | 0.24 | 0.004 | 1.52 |
3 | 乙酸异丁酯 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.20 | 0.21 | 0.003 | 1.65 |
4 | 丁酸乙酯 | 0.21 | 0.22 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.003 | 1.62 |
5 | 乙酸丁酯 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.20 | 0.21 | 0.20 | 0.21 | 0.003 | 1.58 |
6 | 异戊酸乙酯 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.003 | 1.38 |
7 | 乙酸异戊酯 | 0.21 | 0.21 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.002 | 1.10 |
8 | α-当归内脂 | 0.26 | 0.26 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.004 | 1.73 |
9 | 丁酸丁酯 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.002 | 0.81 |
10 | 乙酸糠酯 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.22 | 0.21 | 0.003 | 1.39 |
11 | 乙酸叶醇酯 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.001 | 0.66 |
12 | D-柠檬烯 | 0.23 | 0.23 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.003 | 1.13 |
13 | γ-戊内脂 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.19 | 0.21 | 0.20 | 0.20 | 0.009 | 4.52 |
14 | 丁酸异戊酯 | 0.22 | 0.23 | 0.21 | 0.22 | 0.21 | 0.22 | 0.22 | 0.007 | 3.12 |
15 | 己酸烯丙酯 | 0.21 | 0.21 | 0.22 | 0.21 | 0.22 | 0.22 | 0.21 | 0.005 | 2.33 |
16 | 异戊酸异戊酯 | 0.20 | 0.20 | 0.21 | 0.20 | 0.20 | 0.21 | 0.20 | 0.004 | 1.85 |
17 | 乙酸庚酯 | 0.21 | 0.22 | 0.21 | 0.21 | 0.22 | 0.21 | 0.21 | 0.001 | 0.62 |
18 | 苯甲酸甲酯 | 0.21 | 0.21 | 0.22 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.004 | 1.80 |
19 | γ-己内酯 | 0.21 | 0.21 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.21 | 0.006 | 2.73 |
20 | 乙酸苄酯 | 0.21 | 0.22 | 0.21 | 0.22 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.001 | 0.67 |
21 | γ-庚内酯 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.001 | 0.39 |
22 | 苯乙酸乙酯 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.24 | 0.22 | 0.009 | 4.16 |
23 | 壬酸乙酯 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.22 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.004 | 1.59 |
24 | 乙酸苯乙酯 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.24 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.008 | 3.63 |
25 | 乙酸薄荷酯 | 0.22 | 0.23 | 0.22 | 0.22 | 0.23 | 0.23 | 0.22 | 0.001 | 0.39 |
26 | γ-辛内酯 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.002 | 0.79 |
27 | 乙酸香叶酯 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.22 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.007 | 2.94 |
28 | 肉桂酸甲酯 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.22 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.002 | 1.10 |
29 | 乙酸茴香酯 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.002 | 0.84 |
30 | 肉桂酸乙酯 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.003 | 1.43 |
31 | 二氢猕猴桃内酯 | 0.25 | 0.25 | 0.24 | 0.24 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.005 | 2.08 |
32 | 二氢茉莉酮酸甲酯 | 0.26 | 0.27 | 0.27 | 0.27 | 0.26 | 0.26 | 0.27 | 0.004 | 1.58 |
33 | γ-十二内酯 | 0.27 | 0.27 | 0.26 | 0.26 | 0.25 | 0.25 | 0.26 | 0.009 | 3.51 |
由表4可知,空白加标浓度为0.25 mg/g的样品测试结果的精密度为0.39%~4.52%。
表5 空白加标浓度2.50 mg/g精密度测试结果
序号 | 化合物名称 | 2.50 mg/g空白加标测定值(mg/g) | 均值(mg/g) | SD (mg/g) | RSD(%) | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||||
1 | 乙酸乙酯 | 2.27 | 2.19 | 2.20 | 2.19 | 2.16 | 2.16 | 2.19 | 0.040 | 1.84 |
2 | 丙酸乙酯 | 2.20 | 2.13 | 2.14 | 2.14 | 2.11 | 2.10 | 2.14 | 0.036 | 1.68 |
3 | 乙酸异丁酯 | 2.32 | 2.25 | 2.27 | 2.27 | 2.24 | 2.24 | 2.26 | 0.031 | 1.37 |
4 | 丁酸乙酯 | 2.26 | 2.20 | 2.21 | 2.21 | 2.19 | 2.19 | 2.21 | 0.027 | 1.22 |
5 | 乙酸丁酯 | 2.35 | 2.28 | 2.30 | 2.29 | 2.26 | 2.27 | 2.29 | 0.031 | 1.35 |
6 | 异戊酸乙酯 | 2.26 | 2.20 | 2.21 | 2.21 | 2.20 | 2.19 | 2.21 | 0.024 | 1.07 |
7 | 乙酸异戊酯 | 2.37 | 2.32 | 2.33 | 2.33 | 2.29 | 2.31 | 2.32 | 0.027 | 1.17 |
8 | α-当归内脂 | 2.32 | 2.27 | 2.29 | 2.29 | 2.27 | 2.28 | 2.29 | 0.019 | 0.83 |
9 | 丁酸丁酯 | 2.32 | 2.27 | 2.29 | 2.29 | 2.26 | 2.27 | 2.28 | 0.021 | 0.94 |
10 | 乙酸糠酯 | 2.35 | 2.33 | 2.33 | 2.37 | 2.31 | 2.32 | 2.33 | 0.021 | 0.92 |
11 | 乙酸叶醇酯 | 2.41 | 2.36 | 2.38 | 2.37 | 2.36 | 2.35 | 2.37 | 0.020 | 0.84 |
12 | D-柠檬烯 | 2.32 | 2.27 | 2.30 | 2.29 | 2.26 | 2.26 | 2.28 | 0.023 | 1.00 |
13 | γ-戊内脂 | 2.47 | 2.45 | 2.50 | 2.47 | 2.48 | 2.46 | 2.47 | 0.017 | 0.70 |
14 | 丁酸异戊酯 | 2.40 | 2.35 | 2.39 | 2.36 | 2.34 | 2.37 | 2.37 | 0.022 | 0.94 |
15 | 己酸烯丙酯 | 2.39 | 2.35 | 2.37 | 2.37 | 2.35 | 2.35 | 2.36 | 0.015 | 0.63 |
16 | 异戊酸异戊酯 | 2.33 | 2.29 | 2.31 | 2.32 | 2.29 | 2.30 | 2.30 | 0.018 | 0.77 |
17 | 乙酸庚酯 | 2.43 | 2.40 | 2.41 | 2.40 | 2.39 | 2.40 | 2.40 | 0.015 | 0.64 |
18 | 苯甲酸甲酯 | 2.34 | 2.31 | 2.33 | 2.34 | 2.32 | 2.33 | 2.33 | 0.013 | 0.56 |
19 | γ-己内酯 | 2.31 | 2.31 | 2.36 | 2.36 | 2.27 | 2.31 | 2.32 | 0.034 | 1.47 |
20 | 乙酸苄酯 | 2.34 | 2.31 | 2.33 | 2.33 | 2.31 | 2.31 | 2.32 | 0.013 | 0.57 |
21 | γ-庚内酯 | 2.40 | 2.36 | 2.39 | 2.39 | 2.36 | 2.37 | 2.38 | 0.018 | 0.75 |
22 | 苯乙酸乙酯 | 2.43 | 2.46 | 2.39 | 2.39 | 2.38 | 2.38 | 2.40 | 0.034 | 1.40 |
23 | 壬酸乙酯 | 2.34 | 2.31 | 2.34 | 2.33 | 2.32 | 2.33 | 2.32 | 0.012 | 0.52 |
24 | 乙酸苯乙酯 | 2.37 | 2.34 | 2.37 | 2.37 | 2.36 | 2.36 | 2.36 | 0.013 | 0.53 |
25 | 乙酸薄荷酯 | 2.32 | 2.29 | 2.32 | 2.33 | 2.37 | 2.30 | 2.32 | 0.029 | 1.25 |
26 | γ-辛内酯 | 2.38 | 2.34 | 2.36 | 2.32 | 2.31 | 2.34 | 2.34 | 0.025 | 1.08 |
27 | 乙酸香叶酯 | 2.29 | 2.25 | 2.28 | 2.27 | 2.26 | 2.26 | 2.27 | 0.013 | 0.55 |
28 | 肉桂酸甲酯 | 2.57 | 2.63 | 2.65 | 2.56 | 2.62 | 2.61 | 2.60 | 0.034 | 1.30 |
29 | 乙酸茴香酯 | 2.32 | 2.28 | 2.36 | 2.31 | 2.29 | 2.39 | 2.32 | 0.041 | 1.77 |
30 | 肉桂酸乙酯 | 2.22 | 2.17 | 2.19 | 2.20 | 2.19 | 2.18 | 2.19 | 0.017 | 0.76 |
31 | 二氢猕猴桃内酯 | 2.24 | 2.20 | 2.22 | 2.23 | 2.23 | 2.22 | 2.22 | 0.014 | 0.61 |
32 | 二氢茉莉酮酸甲酯 | 2.16 | 2.14 | 2.16 | 2.17 | 2.14 | 2.15 | 2.15 | 0.012 | 0.54 |
33 | γ-十二内酯 | 2.12 | 2.10 | 2.12 | 2.12 | 2.12 | 2.13 | 2.12 | 0.009 | 0.41 |
由表5可知,空白加标浓度为2.50 mg/g的样品测试结果的精密度为0.41%~1.84%。
表6 空白加标浓度5.00 mg/g精密度测试结果
序号 | 化合物名称 | 5.00mg/g空白加标测定值(mg/g) | 均值(mg/g) | SD (mg/g) | RSD(%) | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||||
1 | 乙酸乙酯 | 4.85 | 4.89 | 4.95 | 4.92 | 4.84 | 4.94 | 4.90 | 0.046 | 0.94 |
2 | 丙酸乙酯 | 4.88 | 4.82 | 4.88 | 4.91 | 4.84 | 4.87 | 4.87 | 0.032 | 0.65 |
3 | 乙酸异丁酯 | 5.05 | 5.05 | 5.15 | 5.05 | 5.00 | 5.15 | 5.08 | 0.061 | 1.21 |
4 | 丁酸乙酯 | 4.98 | 5.00 | 5.05 | 5.00 | 4.97 | 5.10 | 5.02 | 0.049 | 0.98 |
5 | 乙酸丁酯 | 5.05 | 5.05 | 5.15 | 5.10 | 5.10 | 5.15 | 5.10 | 0.045 | 0.88 |
6 | 异戊酸乙酯 | 5.00 | 5.05 | 5.10 | 5.05 | 5.00 | 5.10 | 5.05 | 0.045 | 0.89 |
7 | 乙酸异戊酯 | 5.10 | 5.15 | 5.20 | 5.15 | 5.10 | 5.20 | 5.15 | 0.045 | 0.87 |
8 | α-当归内脂 | 5.25 | 5.05 | 4.98 | 5.00 | 4.94 | 5.20 | 5.07 | 0.127 | 2.50 |
9 | 丁酸丁酯 | 5.10 | 5.15 | 5.20 | 5.15 | 5.15 | 5.25 | 5.17 | 0.052 | 1.00 |
10 | 乙酸糠酯 | 5.15 | 5.25 | 5.25 | 5.25 | 5.25 | 5.35 | 5.25 | 0.063 | 1.20 |
11 | 乙酸叶醇酯 | 5.15 | 5.20 | 5.20 | 5.20 | 5.25 | 5.30 | 5.22 | 0.052 | 0.99 |
12 | D-柠檬烯 | 5.00 | 5.10 | 5.10 | 5.10 | 5.10 | 5.15 | 5.09 | 0.049 | 0.97 |
13 | γ-戊内脂 | 5.35 | 5.40 | 5.35 | 5.40 | 5.40 | 5.50 | 5.40 | 0.055 | 1.01 |
14 | 丁酸异戊酯 | 5.20 | 5.25 | 5.20 | 5.20 | 5.15 | 5.20 | 5.20 | 0.032 | 0.61 |
15 | 己酸烯丙酯 | 5.15 | 5.20 | 5.20 | 5.20 | 5.20 | 5.30 | 5.21 | 0.049 | 0.94 |
16 | 异戊酸异戊酯 | 5.15 | 5.20 | 5.20 | 5.15 | 5.15 | 5.25 | 5.18 | 0.041 | 0.79 |
17 | 乙酸庚酯 | 5.15 | 5.25 | 5.25 | 5.25 | 5.25 | 5.35 | 5.25 | 0.063 | 1.20 |
18 | 苯甲酸甲酯 | 5.20 | 5.25 | 5.25 | 5.20 | 5.25 | 5.30 | 5.24 | 0.038 | 0.72 |
19 | γ-己内酯 | 5.15 | 5.25 | 5.20 | 5.20 | 5.20 | 5.25 | 5.21 | 0.038 | 0.72 |
20 | 乙酸苄酯 | 5.15 | 5.25 | 5.20 | 5.20 | 5.20 | 5.30 | 5.22 | 0.052 | 0.99 |
21 | γ-庚内酯 | 5.15 | 5.20 | 5.15 | 5.15 | 5.20 | 5.25 | 5.18 | 0.041 | 0.79 |
22 | 苯乙酸乙酯 | 5.20 | 5.25 | 5.20 | 5.25 | 5.25 | 5.30 | 5.24 | 0.038 | 0.72 |
23 | 壬酸乙酯 | 5.10 | 5.20 | 5.15 | 5.15 | 5.20 | 5.25 | 5.18 | 0.052 | 1.01 |
24 | 乙酸苯乙酯 | 5.20 | 5.25 | 5.20 | 5.20 | 5.25 | 5.30 | 5.23 | 0.041 | 0.78 |
25 | 乙酸薄荷酯 | 5.15 | 5.15 | 5.15 | 5.15 | 5.20 | 5.20 | 5.17 | 0.026 | 0.50 |
26 | γ-辛内酯 | 5.15 | 5.20 | 5.05 | 5.10 | 5.15 | 5.20 | 5.14 | 0.058 | 1.14 |
27 | 乙酸香叶酯 | 5.10 | 5.10 | 5.10 | 5.10 | 5.10 | 5.15 | 5.11 | 0.020 | 0.40 |
28 | 肉桂酸甲酯 | 5.10 | 5.15 | 5.10 | 5.15 | 5.10 | 5.20 | 5.13 | 0.041 | 0.80 |
29 | 乙酸茴香酯 | 5.15 | 5.15 | 5.10 | 5.15 | 5.15 | 5.20 | 5.15 | 0.032 | 0.61 |
30 | 肉桂酸乙酯 | 5.05 | 5.05 | 5.05 | 5.10 | 5.05 | 5.10 | 5.07 | 0.026 | 0.51 |
31 | 二氢猕猴桃内酯 | 5.15 | 5.10 | 5.15 | 5.15 | 5.15 | 5.10 | 5.13 | 0.026 | 0.50 |
32 | 二氢茉莉酮酸甲酯 | 5.05 | 5.05 | 5.05 | 5.05 | 5.05 | 5.10 | 5.06 | 0.020 | 0.40 |
33 | γ-十二内酯 | 5.05 | 5.00 | 5.05 | 5.05 | 5.00 | 5.05 | 5.03 | 0.026 | 0.51 |
由表6可知,空白加标浓度为5.00 mg/g的样品测试结果的精密度为0.40%~1.50%。
4.5 正确度测试
以乙醇为空白,配制33种酯类和柠檬烯的浓度为0.25mg/g,内标浓度为1.00mg/g的空白加标溶液,平行测定6次,计算6次测定结果的回收率,结果见表7。按上述相同步骤测定空白加标浓度为2.50 mg/g和5.00 mg/g的回收率数据,结果见表8和表9。
表7 0.25mg/g空白加标回收率测试结果
序号 | 化合物 | 0.25mg/g 空白加标回收率结果 | 回收率范围 (%) | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||
1 | 乙酸乙酯 | 含量(mg/g) | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 83.4-88.2 |
回收率(%) | 88.2 | 86.0 | 86.0 | 84.2 | 83.8 | 83.4 | |||
2 | 丙酸乙酯 | 含量(mg/g) | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.23 | 0.23 | 92.6-96.2 |
回收率(%) | 95.6 | 96.2 | 95.0 | 94.2 | 93.0 | 92.6 | |||
3 | 乙酸异丁酯 | 含量(mg/g) | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.20 | 81.4-85.0 |
回收率(%) | 84.0 | 85.0 | 83.4 | 82.2 | 82.0 | 81.4 | |||
4 | 丁酸乙酯 | 含量(mg/g) | 0.21 | 0.22 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 82.6-86.0 |
回收率(%) | 85.4 | 86.0 | 84.4 | 82.6 | 83.2 | 83.2 | |||
5 | 乙酸丁酯 | 含量(mg/g) | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.20 | 0.21 | 0.20 | 80.6-84.2 |
回收率(%) | 82.8 | 84.2 | 82.4 | 81.0 | 82.0 | 80.6 | |||
6 | 异戊酸乙酯 | 含量(mg/g) | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 82.4-85.2 |
回收率(%) | 84.6 | 85.2 | 83.8 | 82.6 | 82.8 | 82.4 | |||
7 | 乙酸异戊酯 | 含量(mg/g) | 0.21 | 0.21 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 80.8-82.8 |
回收率(%) | 82.8 | 82.8 | 81.4 | 81.0 | 81.2 | 80.8 | |||
8 | α-当归内脂 | 含量(mg/g) | 0.26 | 0.26 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 99.4-104.2 |
回收率(%) | 102.2 | 104.2 | 100.6 | 100.0 | 100.6 | 99.4 | |||
9 | 丁酸丁酯 | 含量(mg/g) | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 81.2-83.0 |
回收率(%) | 82.4 | 83.0 | 82.0 | 81.4 | 81.2 | 81.8 | |||
10 | 乙酸糠酯 | 含量(mg/g) | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.22 | 83.2-86.2 |
回收率(%) | 83.6 | 85.0 | 83.2 | 83.4 | 83.8 | 86.2 | |||
11 | 乙酸叶醇酯 | 含量(mg/g) | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 83.8-85.4 |
回收率(%) | 85.2 | 85.4 | 84.6 | 83.8 | 84.8 | 84.8 | |||
12 | D-柠檬烯 | 含量(mg/g) | 0.23 | 0.23 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 88.6-91.0 |
回收率(%) | 90.8 | 91.0 | 89.4 | 88.6 | 89.4 | 88.8 | |||
13 | γ-戊内脂 | 含量(mg/g) | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.19 | 0.21 | 0.20 | 74.2-85.2 |
回收率(%) | 78.6 | 80.2 | 78.0 | 74.2 | 85.2 | 78.8 | |||
14 | 丁酸异戊酯 | 含量(mg/g) | 0.22 | 0.23 | 0.21 | 0.22 | 0.21 | 0.22 | 85.0-92.4 |
回收率(%) | 86.2 | 92.4 | 85.8 | 86.2 | 85.0 | 86.0 | |||
15 | 己酸烯丙酯 | 含量(mg/g) | 0.21 | 0.21 | 0.22 | 0.21 | 0.22 | 0.22 | 83.2-88.0 |
回收率(%) | 83.2 | 83.6 | 86.6 | 85.2 | 88.0 | 87.4 | |||
16 | 异戊酸异戊酯 | 含量(mg/g) | 0.20 | 0.20 | 0.21 | 0.20 | 0.20 | 0.21 | 79.4-82.6 |
回收率(%) | 79.8 | 79.8 | 82.6 | 81.8 | 79.4 | 82.6 | |||
17 | 乙酸庚酯 | 含量(mg/g) | 0.21 | 0.22 | 0.21 | 0.21 | 0.22 | 0.21 | 85.2-86.6 |
回收率(%) | 85.6 | 86.0 | 85.2 | 85.6 | 86.6 | 85.2 | |||
18 | 苯甲酸甲酯 | 含量(mg/g) | 0.21 | 0.21 | 0.22 | 0.21 | 0.21 | 0.21 | 83.8-88.0 |
回收率(%) | 85.2 | 85.2 | 88.0 | 83.8 | 84.2 | 84.2 | |||
19 | γ-己内酯 | 含量(mg/g) | 0.21 | 0.21 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 80.2-85.8 |
回收率(%) | 84.6 | 85.8 | 81.0 | 80.2 | 81.6 | 81.2 | |||
20 | 乙酸苄酯 | 含量(mg/g) | 0.21 | 0.22 | 0.21 | 0.22 | 0.21 | 0.21 | 84.8-86.0 |
回收率(%) | 85.6 | 86.0 | 84.8 | 86.0 | 85.0 | 84.8 | |||
21 | γ-庚内酯 | 含量(mg/g) | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 86.2-87.0 |
回收率(%) | 86.4 | 87.0 | 86.2 | 86.4 | 86.6 | 87.0 | |||
22 | 苯乙酸乙酯 | 含量(mg/g) | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.24 | 86.2-95.6 |
回收率(%) | 86.2 | 87.0 | 87.2 | 86.2 | 86.8 | 95.6 | |||
23 | 壬酸乙酯 | 含量(mg/g) | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.22 | 0.23 | 0.23 | 88.6-93.0 |
回收率(%) | 90.0 | 90.2 | 93.0 | 88.6 | 90.0 | 90.2 | |||
24 | 乙酸苯乙酯 | 含量(mg/g) | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.24 | 0.22 | 0.22 | 86.2-94.8 |
回收率(%) | 86.2 | 86.4 | 89.0 | 94.8 | 87.0 | 89.0 | |||
25 | 乙酸薄荷酯 | 含量(mg/g) | 0.22 | 0.23 | 0.22 | 0.22 | 0.23 | 0.23 | 89.4-90.4 |
回收率(%) | 89.8 | 90.4 | 89.4 | 89.6 | 90.0 | 90.0 | |||
26 | γ-辛内酯 | 含量(mg/g) | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 94.0-96.0 |
回收率(%) | 94.2 | 94.8 | 94.6 | 96.0 | 95.4 | 94.0 | |||
27 | 乙酸香叶酯 | 含量(mg/g) | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.22 | 0.23 | 0.23 | 86.0-93.0 |
回收率(%) | 93.0 | 92.6 | 92.0 | 86.0 | 92.2 | 92.8 | |||
28 | 肉桂酸甲酯 | 含量(mg/g) | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.22 | 0.23 | 0.23 | 89.4-92.0 |
回收率(%) | 92.0 | 92.0 | 90.4 | 89.4 | 91.2 | 90.8 | |||
29 | 乙酸茴香酯 | 含量(mg/g) | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 90.8-93.0 |
回收率(%) | 91.2 | 93.0 | 90.8 | 91.4 | 92.0 | 91.8 | |||
30 | 肉桂酸乙酯 | 含量(mg/g) | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 0.23 | 90.2-93.4 |
回收率(%) | 93.4 | 90.2 | 90.6 | 92.0 | 90.4 | 90.2 | |||
31 | 二氢猕猴桃内酯 | 含量(mg/g) | 0.25 | 0.25 | 0.24 | 0.24 | 0.25 | 0.25 | 95.8-101.6 |
回收率(%) | 101.6 | 99.4 | 96.8 | 95.8 | 98.6 | 99.2 | |||
32 | 二氢茉莉酮酸甲酯 | 含量(mg/g) | 0.26 | 0.27 | 0.27 | 0.27 | 0.26 | 0.26 | 105-109 |
回收率(%) | 105.8 | 108.6 | 106.8 | 109.0 | 105.4 | 105.0 | |||
33 | γ-十二内酯 | 含量(mg/g) | 0.27 | 0.27 | 0.26 | 0.26 | 0.25 | 0.25 | 100.2-109.2 |
回收率(%) | 107.2 | 109.2 | 105.0 | 103.6 | 100.2 | 100.2 |
由表7可知,空白加标浓度为0.25mg/g的样品测试结果的回收率范围为74.2%~109.2%。
表8 2.50 mg/g空白加标回收率测试结果
序号 | 化合物 | 2.50mg/g 空白加标回收率结果 | 回收率范围 (%) | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||
1 | 乙酸乙酯 | 含量(mg/g) | 2.27 | 2.19 | 2.20 | 2.19 | 2.16 | 2.16 | 86.4-90.8 |
回收率(%) | 90.8 | 87.6 | 87.8 | 87.6 | 86.4 | 86.4 | |||
2 | 丙酸乙酯 | 含量(mg/g) | 2.20 | 2.13 | 2.14 | 2.14 | 2.11 | 2.10 | 84.0-88.4 |
回收率(%) | 88.0 | 85.2 | 85.6 | 85.4 | 84.2 | 84.0 | |||
3 | 乙酸异丁酯 | 含量(mg/g) | 2.32 | 2.25 | 2.27 | 2.27 | 2.24 | 2.24 | 89.4-92.8 |
回收率(%) | 92.8 | 90.0 | 90.6 | 90.8 | 89.4 | 89.6 | |||
4 | 丁酸乙酯 | 含量(mg/g) | 2.26 | 2.20 | 2.21 | 2.21 | 2.19 | 2.19 | 87.4-90.4 |
回收率(%) | 90.4 | 88.0 | 88.4 | 88.4 | 87.4 | 87.6 | |||
5 | 乙酸丁酯 | 含量(mg/g) | 2.35 | 2.28 | 2.30 | 2.29 | 2.26 | 2.27 | 90.4-93.8 |
回收率(%) | 93.8 | 91.0 | 91.8 | 91.6 | 90.4 | 90.6 | |||
6 | 异戊酸乙酯 | 含量(mg/g) | 2.26 | 2.20 | 2.21 | 2.21 | 2.20 | 2.19 | 87.6-90.2 |
回收率(%) | 90.2 | 88.0 | 88.2 | 88.2 | 87.8 | 87.6 | |||
7 | 乙酸异戊酯 | 含量(mg/g) | 2.37 | 2.32 | 2.33 | 2.33 | 2.29 | 2.31 | 91.6-94.8 |
回收率(%) | 94.8 | 92.6 | 93.0 | 93.0 | 91.6 | 92.2 | |||
8 | α-当归内脂 | 含量(mg/g) | 2.32 | 2.27 | 2.29 | 2.29 | 2.27 | 2.28 | 90.8-92.8 |
回收率(%) | 92.8 | 90.8 | 91.6 | 91.6 | 90.8 | 91.0 | |||
9 | 丁酸丁酯 | 含量(mg/g) | 2.32 | 2.27 | 2.29 | 2.29 | 2.26 | 2.27 | 90.4-92.8 |
回收率(%) | 92.8 | 90.8 | 91.6 | 91.4 | 90.4 | 90.8 | |||
10 | 乙酸糠酯 | 含量(mg/g) | 2.35 | 2.33 | 2.33 | 2.37 | 2.31 | 2.32 | 92.2-94.6 |
回收率(%) | 94.0 | 93.2 | 93.2 | 94.6 | 92.2 | 92.8 | |||
11 | 乙酸叶醇酯 | 含量(mg/g) | 2.41 | 2.36 | 2.38 | 2.37 | 2.36 | 2.35 | 94.0-96.2 |
回收率(%) | 96.2 | 94.4 | 95.0 | 94.6 | 94.2 | 94.0 | |||
12 | D-柠檬烯 | 含量(mg/g) | 2.32 | 2.27 | 2.30 | 2.29 | 2.26 | 2.26 | 90.2-92.6 |
回收率(%) | 92.6 | 90.8 | 91.8 | 91.4 | 90.4 | 90.2 | |||
13 | γ-戊内脂 | 含量(mg/g) | 2.47 | 2.45 | 2.50 | 2.47 | 2.48 | 2.46 | 97.8-99.8 |
回收率(%) | 98.6 | 97.8 | 99.8 | 98.6 | 99.0 | 98.2 | |||
14 | 丁酸异戊酯 | 含量(mg/g) | 2.40 | 2.35 | 2.39 | 2.36 | 2.34 | 2.37 | 93.6-96.0 |
回收率(%) | 96.0 | 94.0 | 95.4 | 94.4 | 93.6 | 94.6 | |||
15 | 己酸烯丙酯 | 含量(mg/g) | 2.39 | 2.35 | 2.37 | 2.37 | 2.35 | 2.35 | 93.8-95.4 |
回收率(%) | 95.4 | 93.8 | 94.6 | 94.6 | 94.0 | 94.0 | |||
16 | 异戊酸异戊酯 | 含量(mg/g) | 2.33 | 2.29 | 2.31 | 2.32 | 2.29 | 2.30 | 91.4-93.2 |
回收率(%) | 93.2 | 91.4 | 92.2 | 92.8 | 91.6 | 91.8 | |||
17 | 乙酸庚酯 | 含量(mg/g) | 2.43 | 2.40 | 2.41 | 2.40 | 2.39 | 2.40 | 95.4-97.2 |
回收率(%) | 97.2 | 96.0 | 96.4 | 96.0 | 95.4 | 95.8 | |||
18 | 苯甲酸甲酯 | 含量(mg/g) | 2.34 | 2.31 | 2.33 | 2.34 | 2.32 | 2.33 | 92.2-93.6 |
回收率(%) | 93.4 | 92.2 | 93.2 | 93.6 | 92.6 | 93.0 | |||
19 | γ-己内酯 | 含量(mg/g) | 2.31 | 2.31 | 2.36 | 2.36 | 2.27 | 2.31 | 90.8-94.4 |
回收率(%) | 92.2 | 92.4 | 94.4 | 94.2 | 90.8 | 92.2 | |||
20 | 乙酸苄酯 | 含量(mg/g) | 2.34 | 2.31 | 2.33 | 2.33 | 2.31 | 2.31 | 92.2-93.4 |
回收率(%) | 93.4 | 92.2 | 93.0 | 93.2 | 92.4 | 92.2 | |||
21 | γ-庚内酯 | 含量(mg/g) | 2.40 | 2.36 | 2.39 | 2.39 | 2.36 | 2.37 | 94.4-96.0 |
回收率(%) | 96.0 | 94.4 | 95.6 | 95.6 | 94.4 | 94.6 | |||
22 | 苯乙酸乙酯 | 含量(mg/g) | 2.43 | 2.46 | 2.39 | 2.39 | 2.38 | 2.38 | 95.0-98.4 |
回收率(%) | 97.0 | 98.4 | 95.6 | 95.6 | 95.0 | 95.0 | |||
23 | 壬酸乙酯 | 含量(mg/g) | 2.34 | 2.31 | 2.34 | 2.33 | 2.32 | 2.33 | 92.2-93.4 |
回收率(%) | 93.4 | 92.2 | 93.4 | 93.2 | 92.6 | 93.0 | |||
24 | 乙酸苯乙酯 | 含量(mg/g) | 2.37 | 2.34 | 2.37 | 2.37 | 2.36 | 2.36 | 93.4-94.8 |
回收率(%) | 94.6 | 93.4 | 94.6 | 94.8 | 94.2 | 94.4 | |||
25 | 乙酸薄荷酯 | 含量(mg/g) | 2.32 | 2.29 | 2.32 | 2.33 | 2.37 | 2.30 | 91.4-94.8 |
回收率(%) | 92.8 | 91.4 | 92.6 | 93.0 | 94.8 | 92.0 | |||
26 | γ-辛内酯 | 含量(mg/g) | 2.38 | 2.34 | 2.36 | 2.32 | 2.31 | 2.34 | 92.4-95.0 |
回收率(%) | 95.0 | 93.4 | 94.4 | 92.6 | 92.4 | 93.6 | |||
27 | 乙酸香叶酯 | 含量(mg/g) | 2.29 | 2.25 | 2.28 | 2.27 | 2.26 | 2.26 | 90.0-91.4 |
回收率(%) | 91.4 | 90.0 | 91.0 | 90.8 | 90.4 | 90.4 | |||
28 | 肉桂酸甲酯 | 含量(mg/g) | 2.57 | 2.63 | 2.65 | 2.56 | 2.62 | 2.61 | 102.4-105.8 |
回收率(%) | 102.6 | 105.0 | 105.8 | 102.4 | 104.6 | 104.2 | |||
29 | 乙酸茴香酯 | 含量(mg/g) | 2.32 | 2.28 | 2.36 | 2.31 | 2.29 | 2.39 | 91.0-95.4 |
回收率(%) | 92.6 | 91.0 | 94.2 | 92.4 | 91.6 | 95.4 | |||
30 | 肉桂酸乙酯 | 含量(mg/g) | 2.22 | 2.17 | 2.19 | 2.20 | 2.19 | 2.18 | 86.6-88.6 |
回收率(%) | 88.6 | 86.6 | 87.6 | 87.8 | 87.4 | 87.2 | |||
31 | 二氢猕猴桃内酯 | 含量(mg/g) | 2.24 | 2.20 | 2.22 | 2.23 | 2.23 | 2.22 | 88.0-89.6 |
回收率(%) | 89.6 | 88.0 | 88.6 | 89.2 | 89.0 | 88.8 | |||
32 | 二氢茉莉酮酸甲酯 | 含量(mg/g) | 2.16 | 2.14 | 2.16 | 2.17 | 2.14 | 2.15 | 85.4-86.6 |
回收率(%) | 86.4 | 85.4 | 86.2 | 86.6 | 85.6 | 86.0 | |||
33 | γ-十二内酯 | 含量(mg/g) | 2.12 | 2.10 | 2.12 | 2.12 | 2.12 | 2.13 | 84.0-85.0 |
回收率(%) | 84.8 | 84.0 | 84.6 | 84.8 | 84.8 | 85.0 |
由表8可知,空白加标浓度为2.50 mg/g的样品测试结果的回收率范围为84.0%~105.8%。
表9 5.00 mg/g空白加标回收率测试结果
序号 | 化合物 | 5.00 mg/g 空白加标回收率结果 | 回收率范围 (%) | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||
1 | 乙酸乙酯 | 含量(mg/g) | 4.85 | 4.89 | 4.95 | 4.92 | 4.84 | 4.94 | 96.8-99.0 |
回收率(%) | 97.0 | 97.8 | 99.0 | 98.3 | 96.8 | 98.8 | |||
2 | 丙酸乙酯 | 含量(mg/g) | 4.88 | 4.82 | 4.88 | 4.91 | 4.84 | 4.87 | 96.4-98.1 |
回收率(%) | 97.6 | 96.4 | 97.6 | 98.1 | 96.7 | 97.4 | |||
3 | 乙酸异丁酯 | 含量(mg/g) | 5.05 | 5.05 | 5.15 | 5.05 | 5.00 | 5.15 | 100.0-103.0 |
回收率(%) | 101.0 | 101.0 | 103.0 | 101.0 | 100.0 | 103.0 | |||
4 | 丁酸乙酯 | 含量(mg/g) | 4.98 | 5.00 | 5.05 | 5.00 | 4.97 | 5.10 | 99.4-102.0 |
回收率(%) | 99.6 | 100.0 | 101.0 | 100.0 | 99.4 | 102.0 | |||
5 | 乙酸丁酯 | 含量(mg/g) | 5.05 | 5.05 | 5.15 | 5.10 | 5.10 | 5.15 | 101.0-103.0 |
回收率(%) | 101.0 | 101.0 | 103.0 | 102.0 | 102.0 | 103.0 | |||
6 | 异戊酸乙酯 | 含量(mg/g) | 5.00 | 5.05 | 5.10 | 5.05 | 5.00 | 5.10 | 100.0-102.0 |
回收率(%) | 100.0 | 101.0 | 102.0 | 101.0 | 100.0 | 102.0 | |||
7 | 乙酸异戊酯 | 含量(mg/g) | 5.10 | 5.15 | 5.20 | 5.15 | 5.10 | 5.20 | 102.0-104.0 |
回收率(%) | 102.0 | 103.0 | 104.0 | 103.0 | 102.0 | 104.0 | |||
8 | α-当归内脂 | 含量(mg/g) | 5.25 | 5.05 | 4.98 | 5.00 | 4.94 | 5.20 | 98.8-105.0 |
回收率(%) | 105.0 | 101.0 | 99.5 | 100.0 | 98.8 | 104.0 | |||
9 | 丁酸丁酯 | 含量(mg/g) | 5.10 | 5.15 | 5.20 | 5.15 | 5.15 | 5.25 | 102.0-105.0 |
回收率(%) | 102.0 | 103.0 | 104.0 | 103.0 | 103.0 | 105.0 | |||
10 | 乙酸糠酯 | 含量(mg/g) | 5.15 | 5.25 | 5.25 | 5.25 | 5.25 | 5.35 | 103.0-107.0 |
回收率(%) | 103.0 | 105.0 | 105.0 | 105.0 | 105.0 | 107.0 | |||
11 | 乙酸叶醇酯 | 含量(mg/g) | 5.15 | 5.20 | 5.20 | 5.20 | 5.25 | 5.30 | 103.0-106.0 |
回收率(%) | 103.0 | 104.0 | 104.0 | 104.0 | 105.0 | 106.0 | |||
12 | D-柠檬烯 | 含量(mg/g) | 5.00 | 5.10 | 5.10 | 5.10 | 5.10 | 5.15 | 100.0-103.0 |
回收率(%) | 100.0 | 102.0 | 102.0 | 102.0 | 102.0 | 103.0 | |||
13 | γ-戊内脂 | 含量(mg/g) | 5.35 | 5.40 | 5.35 | 5.40 | 5.40 | 5.50 | 107.0-110.0 |
回收率(%) | 107.0 | 108.0 | 107.0 | 108.0 | 108.0 | 110.0 | |||
14 | 丁酸异戊酯 | 含量(mg/g) | 5.20 | 5.25 | 5.20 | 5.20 | 5.15 | 5.20 | 103.0-105.0 |
回收率(%) | 104.0 | 105.0 | 104.0 | 104.0 | 103.0 | 104.0 | |||
15 | 己酸烯丙酯 | 含量(mg/g) | 5.15 | 5.20 | 5.20 | 5.20 | 5.20 | 5.30 | 103.0-106.0 |
回收率(%) | 103.0 | 104.0 | 104.0 | 104.0 | 104.0 | 106.0 | |||
16 | 异戊酸异戊酯 | 含量(mg/g) | 5.15 | 5.20 | 5.20 | 5.15 | 5.15 | 5.25 | 103.0-105.0 |
回收率(%) | 103.0 | 104.0 | 104.0 | 103.0 | 103.0 | 105.0 | |||
17 | 乙酸庚酯 | 含量(mg/g) | 5.15 | 5.25 | 5.25 | 5.25 | 5.25 | 5.35 | 103.0-107.0 |
回收率(%) | 103.0 | 105.0 | 105.0 | 105.0 | 105.0 | 107.0 | |||
18 | 苯甲酸甲酯 | 含量(mg/g) | 5.20 | 5.25 | 5.25 | 5.20 | 5.25 | 5.30 | 104.0-106.0 |
回收率(%) | 104.0 | 105.0 | 105.0 | 104.0 | 105.0 | 106.0 | |||
19 | γ-己内酯 | 含量(mg/g) | 5.15 | 5.25 | 5.20 | 5.20 | 5.20 | 5.25 | 103.0-105.0 |
回收率(%) | 103.0 | 105.0 | 104.0 | 104.0 | 104.0 | 105.0 | |||
20 | 乙酸苄酯 | 含量(mg/g) | 5.15 | 5.25 | 5.20 | 5.20 | 5.20 | 5.30 | 103.0-106.0 |
回收率(%) | 103.0 | 105.0 | 104.0 | 104.0 | 104.0 | 106.0 | |||
21 | γ-庚内酯 | 含量(mg/g) | 5.15 | 5.20 | 5.15 | 5.15 | 5.20 | 5.25 | 103.0-105.0 |
回收率(%) | 103.0 | 104.0 | 103.0 | 103.0 | 104.0 | 105.0 | |||
22 | 苯乙酸乙酯 | 含量(mg/g) | 5.20 | 5.25 | 5.20 | 5.25 | 5.25 | 5.30 | 104.0-106.0 |
回收率(%) | 104.0 | 105.0 | 104.0 | 105.0 | 105.0 | 106.0 | |||
23 | 壬酸乙酯 | 含量(mg/g) | 5.10 | 5.20 | 5.15 | 5.15 | 5.20 | 5.25 | 102.0-105.0 |
回收率(%) | 102.0 | 104.0 | 103.0 | 103.0 | 104.0 | 105.0 | |||
24 | 乙酸苯乙酯 | 含量(mg/g) | 5.20 | 5.25 | 5.20 | 5.20 | 5.25 | 5.30 | 104.0-106.0 |
回收率(%) | 104.0 | 105.0 | 104.0 | 104.0 | 105.0 | 106.0 | |||
25 | 乙酸薄荷酯 | 含量(mg/g) | 5.15 | 5.15 | 5.15 | 5.15 | 5.20 | 5.20 | 103.0-104.0 |
回收率(%) | 103.0 | 103.0 | 103.0 | 103.0 | 104.0 | 104.0 | |||
26 | γ-辛内酯 | 含量(mg/g) | 5.15 | 5.20 | 5.05 | 5.10 | 5.15 | 5.20 | 101.0-104.0 |
回收率(%) | 103.0 | 104.0 | 101.0 | 102.0 | 103.0 | 104.0 | |||
27 | 乙酸香叶酯 | 含量(mg/g) | 5.10 | 5.10 | 5.10 | 5.10 | 5.10 | 5.15 | 102.0-103.0 |
回收率(%) | 102.0 | 102.0 | 102.0 | 102.0 | 102.0 | 103.0 | |||
28 | 肉桂酸甲酯 | 含量(mg/g) | 5.10 | 5.15 | 5.10 | 5.15 | 5.10 | 5.20 | 102.0-104.0 |
回收率(%) | 102.0 | 103.0 | 102.0 | 103.0 | 102.0 | 104.0 | |||
29 | 乙酸茴香酯 | 含量(mg/g) | 5.15 | 5.15 | 5.10 | 5.15 | 5.15 | 5.20 | 102.0-104.0 |
回收率(%) | 103.0 | 103.0 | 102.0 | 103.0 | 103.0 | 104.0 | |||
30 | 肉桂酸乙酯 | 含量(mg/g) | 5.05 | 5.05 | 5.05 | 5.10 | 5.05 | 5.10 | 101.0-102.0 |
回收率(%) | 101.0 | 101.0 | 101.0 | 102.0 | 101.0 | 102.0 | |||
31 | 二氢猕猴桃内酯 | 含量(mg/g) | 5.15 | 5.10 | 5.15 | 5.15 | 5.15 | 5.10 | 102.0-103.0 |
回收率(%) | 103.0 | 102.0 | 103.0 | 103.0 | 103.0 | 102.0 | |||
32 | 二氢茉莉酮酸甲酯 | 含量(mg/g) | 5.05 | 5.05 | 5.05 | 5.05 | 5.05 | 5.10 | 101.0-102.0 |
回收率(%) | 101.0 | 101.0 | 101.0 | 101.0 | 101.0 | 102.0 | |||
33 | γ-十二内酯 | 含量(mg/g) | 5.05 | 5.00 | 5.05 | 5.05 | 5.00 | 5.05 | 100.0-101.0 |
回收率(%) | 101.0 | 100.0 | 101.0 | 101.0 | 100.0 | 101.0 |
由表9可知,空白加标浓度为5.00 mg/g的样品测试结果的回收率范围为96.4%~110.0%。
4.6样品测试结果
对某电子烟雾化物样品按照仪器条件进行测定,结果如表10所示。
表8 某电子烟雾化物测定结果
序号 | 化合物名称 | TEST1 (mg/g) | TEST2 (mg/g) | 平均值 (mg/g) | 绝对差值 (mg/g) |
1 | 乙酸乙酯 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.00 |
2 | 丙酸乙酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
3 | 乙酸异丁酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
4 | 丁酸乙酯 | 0.12 | 0.12 | 0.12 | 0.00 |
5 | 乙酸丁酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
6 | 异戊酸乙酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
7 | 乙酸异戊酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
8 | α-当归内脂 | ND | ND | ND | 0.00 |
9 | 丁酸丁酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
10 | 乙酸糠酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
11 | 乙酸叶醇酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
12 | D-柠檬烯 | ND | ND | ND | 0.00 |
13 | γ-戊内脂 | ND | ND | ND | 0.00 |
14 | 丁酸异戊酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
15 | 己酸烯丙酯 | 354.50 | 356.50 | 355.50 | 2.00 |
16 | 异戊酸异戊酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
17 | 乙酸庚酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
18 | 苯甲酸甲酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
19 | γ-己内酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
20 | 乙酸苄酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
21 | γ-庚内酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
22 | 苯乙酸乙酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
23 | 壬酸乙酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
24 | 乙酸苯乙酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
25 | 乙酸薄荷酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
26 | γ-辛内酯 | 0.12 | 0.13 | 0.13 | 0.01 |
27 | 乙酸香叶酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
28 | 肉桂酸甲酯 | 0.50 | 0.52 | 0.51 | 0.02 |
29 | 乙酸茴香酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
30 | 肉桂酸乙酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
31 | 二氢猕猴桃内酯 | ND | ND | ND | 0.00 |
32 | 二氢茉莉酮酸甲酯 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.00 |
33 | γ-十二内酯 | 0.09 | 0.08 | 0.09 | 0.01 |
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