方案摘要
方案下载应用领域 | 石油/化工 |
检测样本 | 复合肥料 |
检测项目 | 含量分析>氨氮 |
参考标准 | NY/T 1116-2014 |
肥料中铵态氮主要是指液态氨、氨水,以及氨跟酸作用生成的铵盐,肥料中铵态氮主要是指液态氨、氨水,以及氨跟酸作用生成的铵盐,如硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵等.现行标准中关于铵态氮的测定方法主要包括甲醛法、蒸馏法、凯氏定氮法。
肥料中铵态氮主要是指液态氨、氨水,以及氨跟酸作用生成的铵盐,如硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵等.现行标准中关于铵态氮的测定方法主要包括甲醛法、蒸馏法、凯氏定氮法。其中 《GB/T3600-2000 肥料中氨态氮的测定-甲醛法》规定的甲醛法只适用于不含有尿素或其衍生物氰胺化物以及有机含氮化合物的试样,而直接蒸馏法只适用于肥料中不含有其它形态氮的样品。本实验参照《NY/T 1116-2014 肥料 硝态氮、铵态氮、酰胺态 氮含量的测定》蒸馏后滴定法,采用在弱碱性条件下蒸馏,将氨吸收在过量硫酸溶液中,在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定,测定铵态氮含量。
试样的制备
固体样品缩分至约100g,将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛(如样品潮湿,可通过
1.00mm 试验筛),混合均匀,置于洁净、干燥容器中;液体样品经多次摇动后,迅速取出约100mL,置于洁净、干燥容器中。
试样溶液的制备与蒸馏
称取铵态氮含量不大于150mg的试样0.5~2.0g(精确至0.0001g)于消化管中,加入约70mL水,摇动使试样溶解。往消化管中加入约0.6g氧化镁,将消化管与定氮仪相连接并开始蒸馏。设置自动蒸馏模式,设定接收瓶内硼酸与指示剂的混合液加入量为25mL,设定加入氢氧化钠溶液的体积为0.5mL,蒸馏时间为5min。
滴定 上述操作结束后,用标准滴定溶液(1/2H,SO)直接滴定馏出液,颜色由蓝色变至紫红色时为终点。记录消耗标准溶液的用量。在使用ST115CS全自动凯氏定氮仪时,蒸馏操作方式不变,由设备直接完成滴定过程,所用仪器面板上直接显示消耗标准滴定溶液的用量和样品含氮量。若使用ST115BS半自动凯氏定氮仪则需要手动滴定和计算结果。
ST115BS自动凯氏定氮仪,采用国际通用的凯氏定氮法对含氮样品进行自动测定,让实验人员在几分钟内轻松的完成样品的蒸馏;对所需试剂自动定量加液;各种状态智能检测、自动蒸馏、冷凝;仪器界面友好,显示信息丰富,使用户能够轻而易举的掌握仪器的使用。
ST-115CS全自动凯氏定氮法是是依据经典凯氏定氮法研制的全自动蒸馏——滴定技术、颜色法判定终点的“氮元素”(蛋白质)分析系统,采用凯氏法对土壤、食品、畜牧业、农产品、饲料及其它含氮化合物进行测定,用此方法测定样品时需经过样品消解——蒸馏分离——滴定分析三个过程,全部自动完成。
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