2023年7月14日,国际癌症研究机构就阿斯巴甜对健康的影响正式发布评估报告,在可能对人类致癌的物质清单中,阿斯巴甜(IARC 2B组)赫然在列。一小时内,阿斯巴甜与“致癌”两个关键词同时登上热搜。
此次报告只是提出了一种可能性,并未直接证实阿斯巴甜的致癌性。但无节制摄入绝非益事,因此对阿斯巴甜的检测监管愈发重要。
解决方案
目前我国对阿斯巴甜的检验方法主要是液相色谱法和液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)法。本文利用谱育科技自主研发的EXPEC 5210液相色谱-三重四极杆质谱仪, 参照SN/T 3538-2013《出口食品中六种合成甜味剂的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》,建立了一种灵敏度佳、重复性好、回收率高的阿斯巴甜LC-MS/MS测定方法。
实验检测
样品前处理
参照SN/T 3538-2013《出口食品中六种合成甜味剂的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》中前处理方法。
仪器设备
谱育科技ULC 510超高效液相色谱仪(具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器(含冷却功能)、柱温箱)、谱育科技 EXPEC 5210 三重四极杆质谱仪(LC-MS/MS)。
仪器条件
标准品检测结果
在0.25 mg/kg-5mg/kg范围,线性相关系数达0.999,线性表现良好。
0.25 mg/kg基质标定量离子和定性离子总离子流图如下,MRM:293->200条件下信噪比为398,符合定量要求。
选择1.25mg/kg、2.5mg/kg、5mg/kg三个浓度梯度基质加标,每个浓度水平设置6个平行样,结果如下表所示。阿斯巴甜平均加标回收率在96.5%-104.55%,符合SN/T 3538-2013标准要求,表明该检测方法具有良好的准确度和精密度。
实际样品检测结果
选取市面上常见的11种饮料进行检测,其中黑色饮料G和黑色饮料I中检出阿斯巴甜,其余未检出。与饮料配料表中所示情况一致。
现行《食品添加剂使用标准》GB2760-2014中,饮料(除固体饮料)中阿斯巴甜添加限值为0.6g/kg,因此所测的饮料中阿斯巴甜添加皆符合我国标准要求。各饮料检出情况表、检出饮料TIC叠加图如下所示:
黑色饮料G TIC叠加图:
黑色饮料I TIC叠加图:
实验结论
本文使用EXPEC 5210型 液相色谱-三重四极杆质谱仪对饮料中的阿斯巴甜进行线性、灵敏度、回收率考察,在0.25mg/kg-5mg/kg范围内线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.25 mg/kg,加标回收率在96.5%-104.55%,完全满足SN/T 3538-2013标准检测要求。对11种常见饮料进行实际样品检测,其中2种检出阿斯巴甜,检出情况与产品配料表所示一致。所测饮料中阿斯巴甜添加均满足GB2760-2014标准要求。
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