研究过进样针,毛细管柱的日常维护,也解决了漏气问题(戳这里回看:气相压力篇、进样针篇、毛细管柱篇)。那此刻,是正在做样的你,还是正在解决问题的他,一起来看看FID 检测器吧。
身为一位对几乎所有有机物均有响应的“无敌”检测器,操作简单,抗污染能力最强,可谓人见人爱,花见花开。
日常使用中,最易出现的是FID 被污染情况。
如何判断被污染呢?
比如,基线噪声太高,FID 点火失败,有不规则波动或者上漂等异常现象。另外,连续进样时出现数据重现性差,也要考虑污染的可能。
那又是怎么被污染的呢
1. FID 温度设置低造成部分样品冷凝
因此日常分析中,建议检测器温度不低于样品分析时的最高温,以预防因冷凝造成的污染。
2. 积水导致的污染
这一般是检测器温度设置低,燃烧产生的水汽没能有效排出,或者不正确的关机顺序导致。合适的检测器温度可以避免这种污染。关机时,正确的顺序为:先关氢气和空气,等温度降到室温,最后关氮气。
3. 样品的残留
多数是在进样量较大,而氢气和空气的流量不能满足样品充分燃烧的需求,使得部分样品未能燃烧净化,沉积在检测器而造成污染。在保证FID 灵敏度的前提下,可以适当的提高空气流量,使样品能充分燃烧。
已经被污染了,又怎么办
你有张良计,我有过墙梯!
1. 喷嘴被污染是最多见的。可以尝试提高检测器温度,适当加大载气流量,点着火之后,进行燃烧净化,观察基线是否下降。如污染严重,则需按照标准操作,拆下喷嘴,放入乙醇或丙酮中超声清洗。喷嘴发生堵塞,可以使用细通针,小心插入喷嘴抽拉,配合洗耳球吹洗,使喷嘴重新通透。再超声清洗表面污染物。
2. 出现积水,多数时候升高检测器温度,烘烤一段时间就可解决。积水较多的情况,则需拆下检测器,先用无尘纸或脱脂棉擦干,再打开载气,升温烘烤。
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FID 检测器喷嘴的拆卸,欢迎扫描二维码。此处有真相!
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