气相色谱使用干货（三） | 毛细管柱的日常使用和维护

赛默飞售后服务

2021/08/12 16:15

TA的动态

毛细管柱作为气相分离分析的载体，关系目标化合物的峰形、分离度和信噪比，以及数据重现性等。随着毛细管柱的使用，由于各种损伤的存在，毛细管柱的柱效会逐渐降低，使得组分峰形变差，保留时间漂移，寿命缩短。

如何正确的使用和维护是延长毛细管柱使用寿命的关键！

首先我们来看一下毛细管柱的损伤原因有哪些？正确的使用和维护方法又如何？敲黑板划重点，小本本们拿出来：

对固定相有影响

热损伤

毛细管柱为气液固定相，固定相在高温下会有一定的流失。此为主要损伤，是一个缓慢进行的过程。而过高的使用温度会造成固定相的过度流失。

**每根毛细管柱都有耐受温度上限。分析样品时，不宜超过耐受温度。

氧损伤

氧是大多数毛细管柱的大敌。随着柱温升高，存在以下反应，柱流失严重。

以聚硅氧烷为基质的毛细管柱柱流失

** 毛细管柱必须使用高纯度载气（载气纯度达到99.999%以上），且建议安装载气过滤器。为了避免进样口发生漏气时，空气进入毛细管柱，建议方法建立时，设置较高的分流流量，比如20 mL/min；仪器待机时，分流比打开，柱流量设置为1 mL/min。

化学损伤

不合适的溶剂可能会造成固定相的流失，还有一些化合物会引起毛细管柱的堵塞。

** 样品分析时，除了考虑化合物极性，选择合适固定相的毛细管柱之外，还需要选择合适的样品溶剂，以降低对固定相的损伤。比如可以使用混合溶剂，或者使用顶空进样，程序升温，大分流比模式等手段，尽量减少容易造成柱损伤的溶剂的进入量。无机盐容易造成毛细管柱堵塞，而无机类酸碱物质会破坏固定相，需避免使用或去除干净。

毛细管柱的污染

化合物污染

这是最普遍的问题。污染源可能来自样品，还可能来自气体管路材料，隔垫残留等。

** 尽可能的净化样品，减少半挥发和不挥发残留物对毛细管柱的污染。活性物质的分析不宜高浓度，如有必要，衍生化之后再进行分析。或者使用预柱等柱前净化手段。如果污染严重，可以对柱头进行切割；如果污染较轻，可以对毛细管柱进行老化再生。

此外，毛细管柱为石英材质，纤细质脆，使用中注意轻拿轻放，正确悬挂在柱架上，并将松脱的柱子绕回，减少被夹断或者勾断的风险。