毛细管柱作为气相分离分析的载体,关系目标化合物的峰形、分离度和信噪比,以及数据重现性等。随着毛细管柱的使用,由于各种损伤的存在,毛细管柱的柱效会逐渐降低,使得组分峰形变差,保留时间漂移,寿命缩短。
如何正确的使用和维护是延长毛细管柱使用寿命的关键!
首先我们来看一下毛细管柱的损伤原因有哪些?正确的使用和维护方法又如何?敲黑板划重点,小本本们拿出来:
对 固 定 相 有 影 响
热 损 伤
毛细管柱为气液固定相,固定相在高温下会有一定的流失。此为主要损伤,是一个缓慢进行的过程。而过高的使用温度会造成固定相的过度流失。
**每根毛细管柱都有耐受温度上限。分析样品时,不宜超过耐受温度。
氧 损 伤
氧是大多数毛细管柱的大敌。随着柱温升高,存在以下反应,柱流失严重。
以聚硅氧烷为基质的毛细管柱柱流失
** 毛细管柱必须使用高纯度载气(载气纯度达到99.999%以上),且建议安装载气过滤器。为了避免进样口发生漏气时,空气进入毛细管柱,建议方法建立时,设置较高的分流流量,比如20 mL/min;仪器待机时,分流比打开,柱流量设置为1 mL/min。
化 学 损 伤
不合适的溶剂可能会造成固定相的流失,还有一些化合物会引起毛细管柱的堵塞。
** 样品分析时,除了考虑化合物极性,选择合适固定相的毛细管柱之外,还需要选择合适的样品溶剂,以降低对固定相的损伤。比如可以使用混合溶剂,或者使用顶空进样,程序升温,大分流比模式等手段,尽量减少容易造成柱损伤的溶剂的进入量。无机盐容易造成毛细管柱堵塞,而无机类酸碱物质会破坏固定相,需避免使用或去除干净。
毛 细 管 柱 的 污 染
化 合 物 污 染
这是最普遍的问题。污染源可能来自样品,还可能来自气体管路材料,隔垫残留等。
** 尽可能的净化样品,减少半挥发和不挥发残留物对毛细管柱的污染。活性物质的分析不宜高浓度,如有必要,衍生化之后再进行分析。或者使用预柱等柱前净化手段。如果污染严重,可以对柱头进行切割;如果污染较轻,可以对毛细管柱进行老化再生。
此外,毛细管柱为石英材质,纤细质脆,使用中注意轻拿轻放,正确悬挂在柱架上,并将松脱的柱子绕回,减少被夹断或者勾断的风险。
小贴士系列会持续上线更新,敬请期待!
什么是毛细管柱老化?如何进行老化?
更换毛细管柱后需要做什么设置呢?
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