光电直读光谱仪目前已经是市场上应用很广泛的一种仪器,应用在生产工艺环节或者产成品抽查。但是我们不可否认的是,在使用过程中还是会出现一些误差,那这些误差又是从哪来的。
这个先不着急,我们先从其他两方面讲起:
首先讲的是关于分析精度的问题,它主要受以下几个因素的影响。
1.光电倍增管和放大器采集系统的精度,在光栅前有一个疲劳灯作光源做试验,称灯曝光试验,可得静态测光精度要小于0.2%。
2.分光系统的信/噪比要大。
3.激发光源的激发稳定性有关。
4.试样元素的分布均匀性有关。
另外还有在使用前,前期的准备要正确:
1.仪器本身的安装、调试的正确。
2.共存元素的差别和它们之间的干扰。
3.标样与分析试样品之间状态差别。
4.基体元素的冲淡效应。
最后我们来看误差的主要来源:
1.氩气不纯:当氩气中含有氧和水蒸汽时,使激发斑点变坏。如果氩气管道与电极架有污染物排不出去,或有浊漏时,分析结果变差。
2.试样要求表面平整,当试样放在电极架上时,不能有漏气现象。如有漏气,激发试样的声音不正常。激发斑点变白。
3.对高镍铬钢磨样时,要使用新砂轮片磨样。磨纹操作更加要求严格。
4.试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷,试料要有一定代表性。
5.分析样品与控制标样的磨纹粗细要一致,不可有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,要力求操作一致,用力过大,容易造成试料表面氧化。
6.出射狭维的位置变化受温度的影响最大,因此保持分光室内的恒温系统32℃±0.1℃很重更还要求室内保持温度一致,使出射狹很难偏离。
7.W电极的顶尖应当具有一定角度使光轴不得偏离中心。放电间隙应当保持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。重复放电以后,w电极会长尖,改变间隙放电距离。激发产生的金属蒸汽会污染激发。所以必须激发一次后就要用刷子清理电极。
8.真空度不够会降低分折灵敏度,特别≤200m波长更明显,为此要求真空度达到5x0.01mm/Hg。
9.透镜内表面用来保持真空,常常受到来自真空泵油蒸汽的污染:外表面受到分析时产生金属蒸汽的附着。使透过率明显的降低,对≤200nm 的碳、硫、磷谱线的透过率很显著降低,工作曲线的斜率降低,所以聚光镜要进行定期清理。
10. 电源电压变化容易引起激发单元的放电电压的改变,电源电压要求10%以内。
11.温度和湿度的变化。室内温度的增加会增加光电倍增管的暗电流、降低信/噪比。湿度大容易产生高压元件的漏电、放电现象,使分析结果产生不稳定。
文章转自:创想仪器官网问题解答
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