利用红外碳硫分析仪分别测定总碳量和碳化硅中的碳,从而计算游离碳和碳化硅的含量,我们需要注意什么呢?
铁沟料是一种不定形的混合耐火材料,其主要成分有铝矾土、游离碳、碳化硅、氧化硅等。对于铁沟料的分析,既不同于铝矾土分析,又不同于碳化硅分析。以前曾借鉴碳化硅的分析方法检测铁沟料中碳化硅,样品难以处理,同时由于碳化硅的含量较低(小于20%),用大量酸溶解氧化物及盐类,部分碳化硅分解,使得测定结果偏低。
标样的选择
红外碳硫分析仪,有它固定的工作曲线,根据含量的高低,品种的不同,选用不同标准样品校正工作参数。对没有标样的试样,若选择其他品种的标样,由于受基体效应的影响,造成测量结果不准确。根据铁沟料的主要组分,选用成分相近的黏土灼烧后作为基体,分别加入不同量的基准碳酸钙、基准碳化硅进行分析,消除了基体的影响,试验表明,红外吸收标准加入法是可行的。
碳化硅耐高温试验
铁沟料中含有碳化硅和游离碳,如何把两者分开是本方法的关键。游离碳在较低的温度下可分解。碳化硅具有耐高温的特性,但超过一定的温度也会分解:SiC+O2=SiO2+CO2,两者分离不好,将影响到游离碳和碳化硅的分析。为此,取不同含量的碳化硅铁沟料作温度试验:称取1.0000g样品于已恒重的铂金坩埚中,在不同的温度下连续灼烧30min,称量,测其烧失量变化。
结果表明,600 ~ 750℃,随着温度升高烧失量逐步增加而稳定,表明碳已完全分解,当温度达到800℃之后,碳化硅中的烧失量减少,甚至出现负值,表明碳化硅部分分解。由于铁沟料中碳化硅含量较低,黏土中烧失量随温度的升高(至1000℃)而增高,抵消了碳化硅分解的量,因此,灼烧游离碳应控制在700~750℃。
游离碳灼烧时间
用红外碳硫分析仪分析铁沟料中的碳化硅,实质是把碳化硅高温通氧燃烧转变成CO2气体进行分析的。因此,铁沟料中的游离碳及其他碳化物必须除尽,否则碳化硅的分析结果偏高。在720℃灼烧45min之后即可把游离碳除去,可控制在720℃灼烧1h,恒重即可。
以上就是这次为大家带来的关于使用红外碳硫仪测定铁沟料中的游离碳和碳化硅的相关知识点。
原文来源:创想仪器
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