方案摘要
方案下载应用领域 | 石油/化工 |
检测样本 | 基础有机原料 |
检测项目 | 理化分析 |
参考标准 | Gomez, M.; de la Hoz, A. Beilstein J.Org.Chem. 2017, 13, 285-300等 |
通过跟踪各自的-CF3基团,在不同时间点的每种反应物,主要产物和次要产物的量的积分面积与时间(分钟)的关系图。 包括积分之和以显示反应物和产物之间的质量平衡。
准备步骤
将2,2,2-三氟乙醇(0.25 g,2.5 mmol)和4-氟苯甲酸(0.35 g,2.5 mmol)溶于5 mL丙酮(非氘代)中。 然后使该反应混合物 以1mL min-1的速率循环。 随着反应的进行,在两次获取之间以规 则的间隔(每4分钟一次,共48分钟)添加羰基二咪唑(70mg,每
次添加;840mg,总计5.18mmol)。
监测反应
在添加羰基二咪唑(CDI)之前,获得了19FNMR光谱(光谱宽 度=100ppm,光谱中心=-100ppm,扫描次数=16,延迟=0秒,点 数=8192)。通过将CDI加入反应混合物中来引发反应。使用 NMReady上的动力学模块,每4分钟记录一次19FNMR光谱(等待 类型=线性,簇数=12,等待单位=秒,等待时间(tau)=240)。 为了监测反应的进程,测量了反应物(2,-77.7ppm),主要产 物(3,-74.5ppm)和次要产物(4,-75ppm)的三氟甲基共 振(-CF3)。
结论
在该实验中,使用氟NMR光谱监测酯化反应。由于反应物和产物的-CF3基团之间的化学位移不同,因此可以使用19FNMR光谱监测使用 NMReady-60的反应进程。此外,从光谱中获得了半定量数据,可以 确定溶液中化合物2、3和4(反应物和产物)的量。
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