4- 氨基- 3- 硝基苯甲酸的费歇尔酯化中NMR的应用——Nanalysis 60PRO

2022/01/27   下载量: 0

方案摘要

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应用领域 石油/化工
检测样本 其他
检测项目 表征
参考标准

介绍 Ancourses 是相关的实验室阶段,它有助于使用实验室实验加深对课堂理论的理解。正是通过这种实践经验,学生们接触到了基本概念,例如溶解度、极性、提取/分离技术,以及使用光谱方法(1H 和 13C 磁共振光谱、红外光谱等)以及其他分析技术进行表征.具体来说,核磁共振(NMR)光谱学是早期有机化学课程中引入的主题;然而,学生通常会接触到软件生成的或理想化的光谱,而且许多本科生仍然无法直接使用 NMR 光谱仪,部分原因是他们需要大量的前期和经常性成本1。 然而,随着台式 NMR 的出现,学生能够直接使用 NMR 仪器,在典型的 3 小时实验室区域内收集和解释他们自己的光谱。由于其广泛的结构解析能力,NMR 一次又一次地证明自己是化学中最重要的分析工具之一,而台式 NMR 为这项技术提供了无与伦比的途径。

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1. 乙酸乙酯(顶层)洗涤说明碳酸氢钠(底层)在连续洗涤后变得清澈。

使用旋转蒸发器真空浓缩乙酸乙酯层。然后将所得固体重新溶解在最少量的乙酸乙酯中,通过硅胶塞过滤以除去不需要的钠盐并真空浓缩得到 2。最终产物为棉状亮黄色固体( 图 2)。

 

2. 经过洗涤和纯化步骤后的分离产物,4-氨基-3-硝基苯甲酸甲酯 (2)

图片 1.png

3. DMSO-d6 4-氨基-3-硝基苯甲酸 (1) 1H(顶部,60 MHz)和 13C{1H}(底部,15.1 MHzNMR 光谱。

图片 2.png

4. 4-氨基-3-硝基苯甲酸甲酯 (2) DMSO-d6 中的 1H(顶部,60 MHz)和 13C{1H}(底部,15.1 MHzNMR 光谱。

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