ICP-MS质谱干扰

谱质分析检测技术（上海）有限公司

2019/12/04 15:09

ICP-MS质谱干扰
质谱ICP—MS分析常用的天然同位素由6Li到238u约260个，即其相应质谱线约260条，与ICP—AES万计谱线的复杂光谱相比显然简单多了，但是，大量的研究表明，如要得到准确的定量分析结果，须把影响准确测量离子流的干扰排或者减到低程度。在不同浓度的多元素测定时，由于浓度会从很高到低的痕量水平不等，致使潜在的干扰效应显化，成为影响分析准确性不可忽视的问题。
ICP-MS中的干扰可分为两大类：“ 质谱干扰”和“非质谱于扰”。质谱干扰是 ICP-MS中见到的严重的干扰类型。

一、质谱干扰
1）多原子离子干扰

多原子离子干扰是常见的质谱干扰类型。这些离子顾名思义是由两个或多的原子结合而成的短寿命的复合离子，其干扰来源为：等离子体/雾化所使用的气体、溶剂/样品的基体组分、样品中其他元素离子或者是来自周围环境氧气/氮气。例如：氩气等离子体中，氩气离子及氩气离子与其他离子形成的复合离子是造成质谱干扰的常见形式。

尽管目前有多种样品引入技术，但目前大多数 ICP-MS采用溶液雾化法。因此，对于大多数样品类型而言，样品分解是常规分析的先决条件。样品通常用于多种无机酸酸化或溶解。在此过程中，Ar同样会与所使用的酸形成多原子离子干扰。

多原子离子的形成程度还与仪器操作参数及样品处理等有关，只要在样品制备过程加以注意，只有少数的这种离子才会产生严重的干扰效应。而且，多原子离子干扰是可以预测的，可以根据基体类型推算出哪些多原子干扰可能出现。

2）同量异位素干扰

同量异位素干扰是指样品中与分析离子质量相同的其他元素的同位素引起的质谱重叠干扰，该干扰不能被四级杆质谱分辨。同量异位素干扰主要来自于样品基体或消解样品所用的酸中，此外还有ICP-MS的载气和碰撞/反应气中的杂质，如Kr、Xe等。

3）难熔氧化物干扰

难熔氧化物离子是由于样品基体不完全解离或是由于在等离子体尾焰中解离元素再结合而产生的。其质量数出现在离子母体质量数（M）加上质量单位为16的数处。一般而言，可能出现的氧化物离子的相对强度能从所涉及的元素的单氧化物键强度上加以预测。具有高氧化物键强度的元素通常都有高的MO+离子产率。氧化物离子的产率通常以其强度对相应元素峰强度的比值，及MO+/M+。

4）双电荷离子千扰

多电荷离子(常为双电荷离子)的重叠，具有低电离电位的一些元素容易形成双电荷离子，主要是碱土金属、一些稀土元素和有限数量的过渡金属元素，须对此干扰进行校正或采用高分辨质谱仪测量。

二、解决质谱干扰的途径
质朴干扰的形成主要与ICP、溶剂或样品溶剂里的基体组分、从环境中引入的氧气和氮气有关。
目前，解决质谱干扰除了优化仪器条件(如RF电源、雾化器流速等)外，常用的方法有：

①测定前分离干扰元素；

②数学校正法；

③冷等离子技术及等离子体屏蔽技术；

④碰撞/反应池技术。

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