气相色谱仪使用时要注意?

在使用气相色谱仪时,需要注意以下几点:


1.‌环境条件‌:气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,应采取必要的措施,以防放大器绝缘性能下降,导致响应值下降‌。

‌2.气体纯度‌:气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。使用中,若气源纯度不高,可能导致检测器检测限高且基线不稳定。例如,用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源时,可能由于氢气纯度不够,导致基线严重不稳‌。


‌3.气流比例的选择‌:对于氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧。三种气体的最佳比例为N2∶H2 = 1∶(0.85~1),Air∶H2 = (6~8) ∶1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做出的定量校正因子可靠‌。


‌4.气路的检漏和清洗‌:使用中若发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等异常,应重新进行气路检漏。样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染,需要经常清洗管路‌。


‌5.进样技术‌:一般采用注射器或流通阀进样。进样量与气化温度、柱容量及仪器性能有关,进样速度要快但不易过快,每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品‌。


6.‌色谱柱的安装和拆卸‌:必须在常温下进行。填充柱有卡套密封和垫片密封,安装时不易拧得太紧。色谱柱两头要用玻璃棉塞好,防止采用玻璃棉和填料被载气吹到检测器中‌。


‌7.氢气与空气的比例对FID检测器的影响‌:氢气和空气的比例应为1:10。氢气比例过大时,FID检测器的灵敏度急剧下降‌。


‌8.使用TCD检测器的注意事项‌:若使用氢气作载气,尾气一定要排到室外。没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前给予‌。


遵循这些注意事项可以确保气相色谱仪的准确性和可靠性,从而提高分析结果的准确性。


阅读5次
关注
最新动态
推荐产品
更多

相关产品

当前位置: 谱质 动态 气相色谱仪使用时要注意?

关注

拨打电话

留言咨询