气相色谱仪常见问题及解决方法

气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。

01

进样针堵塞、进样针质量较差或自动进样器的进样针未正确安装在进样塞杆上1）重新安装自动进样器柱塞。2）自动进样器柱塞的磨损既包括满量程循环次数以及残留在注射器内的样品剩余。与直觉相反的是，满量程注射比半量程更容易磨坏柱塞。如果样品包含不易挥发性的样品残留会沉积在进样器的腔体内。选择合适的清洗溶剂可以显著增加进样器的使用寿命。进样器泄漏测试包括拆卸、填充和清空腔体，观察所吸溶剂中是否有气泡形成或针头和腔筒是否有泄漏，柱塞推拉是否困难。如果存在以上任何问题，应该更换进样器。3）在进样器柱管中吸满不含颗粒物的纯溶剂。静置几分钟等溶剂溶解掉可溶性物质。将此物质最好是通过针头挤入加热的真空进样器清洗装置中。重复此操作。4）若柱塞被卡住或夹在进样器某一竖直的位置，只能注出活塞周围的一滴溶剂到进样器的顶部。这些溶剂会通过虹吸作用被吸入进样器腔管和活塞之间的空隙。这样的泄漏会持续好几小时或更长时间。5）通常选择溶剂类型时，首先选择非极性溶剂(如己烷)，再选择强极性溶剂(如bing酮)。移动柱塞并使用干净的纸巾轻轻擦拭。(不要将进样器的柱塞拉出针头。) 更换柱塞之前，将针头插入热的进样口，使加热的载气干燥针头和腔体(防止空气进入进样器)。不要在室温环境下干燥针头和腔体，因为空气中的尘埃粒子可以积聚在腔体并堵塞针头。

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色谱柱被样品或者杂质污染1）即便是最干净的样品也会含有痕量或微量的非挥发或半挥发性物质。在反复的多次进样后，无论是干净的或是相对较脏的样品都会有非挥发性的杂质沉积在色谱柱的入口端内表面。2）色谱柱的柱前几米对于样品是很重要的，在程序升温的分析过程中，样品谱带首先堆积在这一段上，所以大部分的保留也是在这一段产生。3）柱内污染物的存在会导致一系列的问题：峰型变差，柱效降低，前后两次进样的峰面积再现性差，这都是由于污染物的存在，使固定相对样品的保留（吸附或吸收）不同所致。4）半挥发性的杂质也会导致峰型变差，因为他们会聚集在柱头，干扰流动相和固定相之间的正常分配和样品谱带的结构。5）用一个色谱柱测试液（醇类混合溶液）可以更深入的研究半挥发性杂质存在的影响。如果柱内吸附有半挥发性杂质或存在活性部位，醇类会有明显的拖尾，而且保留时间长的醇（较后流出、挥发性较低）的拖尾现象更加严重。但若经测试，醇类没有拖尾现象，则可认为色谱柱还未被污染。6）即便在样品提取和准备时很仔细小心，但处理后的样品中仍会含有半挥发性或不挥发的杂质，即便其含量很小。但好的样品前处理方式和使用清洁的容器还是能减少进样带入系统的污染物。7）可使用预柱来保护色谱柱，或在色谱柱前接一段1至5米长的未涂敷硅土柱，用以捕获那些半挥发性及非挥发性的杂质。8）将色谱柱的进样端截去0.5至1米，通常也会解决或者部分的解决这个问题。

03

色谱柱固定相流失严重以致无法达到所需的柱效或分离度1）随着时间的推移，固定相随自然流失过程从色谱柱损失。流失速率取决于对色谱柱的保护和膜厚度以及固定相的极性。2）在某种程度上，即使是系统定义的适用性或正在运行一般需求的分析，色谱柱仍然无法达到分析要求。需要对色谱柱进行老化处理的症状包括峰形变差和柱效降低 (峰加宽)。3）大多数情况下，柱效能可以通过割掉柱前约0.5-1米长的色谱柱来进行修复，这样做可以有效地去掉由于热降解反应损坏的色谱柱部分。如果反复裁剪(×3)色谱柱仍无效果，有可能颠倒柱前柱后可能会有类似的恢复效果。如果以上措施都不能修复，则需要更换色谱柱。4）在某些情况下，在柱前接一个保护柱(0.5-5米长未涂层的石英毛细管)，可以用来延长分析柱的使用寿命。

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检测器或者数据处理系统灵敏度设置不正确1）色谱信号超出量程或者灵敏度太小，一般有可能是仪器灵敏度设置不正确。2）不同厂家的仪器各自有其不同的数据系统和参数设置方式，通过正常的衰减或灵敏度设置，使响应值在显示范围内。现在很多仪器都具有自动衰减功能。3）最好按照厂家的说明书来进行正确的检测器设置

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进样垫漏气或者损坏1）隔垫的设计是为了在进样针穿刺后时、进样时及其拔出后，始终保持对系统的密封性。因此就需要采用能耐一定温度和压力的橡胶或塑化材料以保证这种良好的密封特性。2）但这种材质的隔垫随着时间的推移和一定的进样次数后，就会老化甚至漏气，达不到进样密封的要求。3）有些情况下，当气相色谱仪进样垫老化损坏后，由于其密封性能下降，使载气柱前压无法达到设置要求，出现一系列问题，有些较为先进的仪器还会自动关闭。4）进样垫漏气会导致一些列问题，这将导致一些典型的问题比如定量重复性较差，分析样品的保留时间变化（增长）。所以进样垫应该定期检查及更换，有些色谱工作者会在每次进行新的样品分析前先更换一个新进样垫。

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放大器不能调零1）首先要检查记录仪是否完好，当衰减拨到∝挡或把信号输出线路断开时，记录笔应当回到零点。2）把检测器与放大器连接的同轴端卸下，检查放大器本身能否调零，如果不能调零，证明放大器有问题，就应检查调频电位器是否失灵，负反馈线是否接通，尤其要检查*级的工作是否正常，整个管子是否受潮或污染。3）对于长期使用的旧设备应考虑更换相关器件，如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远，就应该检查气路系统和检测器，气体流量是否合适，固体液是否严重流失，系统是否污染或漏气等。

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信号值不稳定1）首先要检查检测器中的喷嘴是否清洁。打开检测，用干净的刷子擦净喷嘴和收集内壁的沉淀物，然后用蒸馏水、正乙烷或甲醇清洗收集极，在70℃烘箱中烘30min即可重新安装。2）其次要考虑柱子的污染、老化。色谱柱有一段时间不用，可能会有杂质，老化柱子可以去除挥发性物质，使色谱柱适合分析使用。3）值得注意的是，老化柱子时不要超过色谱柱的zui高温度使用极限，一般约比zui高极限稍低30℃，过热会缩短柱子的使用寿命。4）如果老化好的色谱柱不立即用，则可将其从柱箱中取出，在两端盖上帽子，防止空气、水分和杂质的进入。

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常见问题集锦

1、EPC里面有什么电子元件？

答：EPC是有压力/流量传感器，还有一些阀的，当然也包括电路板。比如分流不分流的进样口，在分流模式下，总流量是用一个流量传感器和阀结合控制的，柱流量是使用一个压力传感器和阀结合控制的。2、总流量用的是压力传感器还是流量传感器？

答：对于分流不分流进样口，总流量在分流模式下，用流量传感器结合阀控制。在不分流模式下，进样口在控制好柱流量和隔垫吹扫的流量时，总流量就准确了，无需再控制。3、什么时候需要更换分流捕集阱？

答：如果分流捕集阱堵了，会发现进样口压力高于设定值，还可以执行分流出口的测试，来验证是否有堵塞。4、在更换进样口系列耗材，检查所有接口不漏气之后，仍然存在峰面积重现性差，还可能是什么原因？

答：更换后之后，可以先做做泄漏测试，确保不漏气。另外，重现性也和进样有关。建议也排查下是否和进样有关，比如进样针，甚至样品瓶里面的样品量，如果样品量太少的话，导致抽不上样，有可能导致峰面积重现性差。5、不同类型的样品对衬管的种类有要求吗？

答：衬管一般按照模式来分，有分流模式的衬管，有不分流模式的，还有满足气体分析的直通型衬管。除了以上分类外，当然一些特殊分析，比如农残的分析，建议您选择超高惰性的。6、老国标里面大多数都是填充柱，实验室里没有填充柱，填充柱和毛细管柱转换的标准是什么？

答：暂时没有这种转换的标准，可以根据固定相，选择对应的毛细管柱。7、如何判断ECD里面的衬管是直立式的还是缩颈式的？衬管不同是不是色谱柱插入距离也不同？

答：ECD的衬管，安捷伦的就是一种，上方带个收口的。色谱柱安装的方式，和进样口的类型，检测器的类型有关，和衬管没关系的。8、做非甲烷总烃用需要几个检测器，分别是哪几个？

答：非甲烷总烃，一路做甲烷，一路做总烃。有好几种配置的，最好装两个FID，分别分析。有些配置可以装一个FID，通过阀切实现两路的分析。9、用不同型号的玻璃衬管做同样的实验差异大吗？

答：衬管有分流衬管和不分流衬管，不要混用。超高惰性和普通的，都会有差异。所以衬管不同，会影响到实验结果的，但具体影响有多大，要看衬管有多不同，以及样品本身的性质。10、衬管清洗不包括玻璃棉的清洗吗，为什么还需要再加玻璃棉？

答：玻璃棉不能洗的，也没法洗，洗不干净的。所以清洗衬管时，一定要把玻璃棉去掉，然后洗好衬管后，把衬管晾干后，再放上新的玻璃棉。分流模式的玻璃棉的作用是为了更好的使液体样品汽化，而且还可以阻挡一定的隔垫碎屑，还可以擦拭针尖降低二次进样的风险。不分流模式的衬管，有些也会在底部放一点玻璃棉，主要起到阻挡隔垫碎屑的作用。11、如果是用GCMS或者QQQ，老化的时候需要用堵头堵住MS吗？

答：如果GCMS上装新柱，那就先老化好，再接上质谱，再开质谱。如果是正在使用的柱子，可以不开灯丝，老化出来的污染物不会离子化，直接就被真空泵抽走了。当然最好的方式，肯定还是放空，老化，那就比较麻烦了。12、氮磷检测器的开机和关机步骤是怎么样的？有哪些注意事项？

答：关机，就先把铷珠的电压去掉，降温即可。开机的话，达到温度后，再去设置铷珠的电压。另外，如果长期没开机，不要直接升到高温，就慢慢的把温度升上去。13、铷珠电压是逐步降低还是直接关闭？

答：关闭时，可以直接关闭。开机时，注意要逐步增加，找到最低的激发电压。总之，对分析仪器来说，避免故障最主要的做法是正确的操作和调节，切忌盲目操作，并减少各种系统误差。在注意以上要点的同时还要注意日常的仪器保养、色谱柱子的维护、仪器室保持清洁，这样才能使气相色谱仪处于最佳工作状态，在分析中发挥其重要的作用。