HPLC-ICP-MS在化学战剂降解产物中有机磷的超痕量分析

2019/10/16   下载量: 1

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应用领域 公安/司法
检测样本 刑侦
检测项目
参考标准 化学

高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用系统作为元素特征 检测器,可以检测化学战降解产物中三种有机磷。采用反相 离子对高效液相色谱(RP-IP-HPLC)分离了乙基甲基磷酸 (EMPA,VX的主要水解产物),异丙基甲基磷酸(IMPA, 沙林(GB)的主要水解产物),甲基磷酸(MPA,二者的最终 水解产物)。分离后的有机磷水解产物直接引入ICP-MS检测 m/z 31。EMPA, IMPA和MPA的检出限分别为263, 183和 139 pg/mL,分离时间小于15分钟。该方法可以成功应用于 环境样品的分析中

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由于近来恐怖活动的增加以及化学武器攻击的威胁,

导致了对化学战剂(CWA)及其降解产物的快速、可靠

分析方法的需求。化学武器公约(CWC)规定禁止生产、

获取、持有、直接或间接转移化学武器,并且要求销

毁储存的所有化学武器[1, 2]。这些化学品,包括神

经毒剂和发疱毒剂,不仅对人类本身,而且对与人类

活动至关重要的水资源和农业资源都会产生致命威胁

(表1)[1, 3-6]。基于这些,建立灵敏的、选择性的

CWA及其降解产物的分析技术对于确保国家安全极

为重要。

由于神经毒剂及其降解产物中的磷具有高极性、低挥

发性,并缺乏好的生色团的特点,所以其超痕量分析

具有较大难度。CWA降解产物的直接分析为CWA的

检测提供了一种间接的技术(图1)。以前的一些研究

成功地使用了诸如气相色谱/质谱(GC-MS),离子迁

移/质谱(IMMS)以及液相色谱/质谱(LC-MS)测定降

解产物中的有机磷,检出限达ng/mL量级[4, 5, 7]。

然而,鉴于表1中报道的致死剂量,对于这种神经度剂

及其降解产物还需要更低的pg/mL级的检出限。要达

到如此低的检测,还需要更为灵敏的、选择性更强的

分析检测技术,比如电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)


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