空气有机污染物>甲醛检测 | 使用新型自动进样器在线自动洗脱和分析空气中的甲醛，乙醛，和相关酮醛物质的DNPH衍生物-GERSTEL（哲斯泰）

方案摘要

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应用领域	环保
检测样本	空气
检测项目	有机污染物>甲醛
参考标准	ISO 16000-03， HJ400-2007

对空气中的醛和酮的分析首先涉及到使用含有2,4-二硝基苯肼 (DNPH) 的小柱来收集分析物。当空气通过小柱时，分析物与DNPH反应形成腙，腙会被固定在小柱上。然后用溶剂洗脱，使用带有UV检测的HPLC来测定其DNPH衍生物。新型的GERSTEL多功能全自动样品前处理平台MPS roboticPRO带有专用托盘，可容纳DNPH小柱，对分析物进行自动洗脱，并将洗脱液注入LC-UV系统，从而轻松控制整个过程。自动化的洗脱小柱可以显着提高准确性和再现性，并降低操作人员可能造成的错误。集成的称量选项可以在小柱洗脱后自动收集重量数据，以进一步提高报告结果的准确性。直观的软件可以使在洗脱小柱的同时对上一个样品进行色谱分离，以确保最大的样品通量。

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配置单

GERSTEL LabWorks 平台
型号：MPS Robotic

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方案详情

醛和酮是化学工业中的重要化合物。甲醛用于生产胶合木和合成树脂。乙醛以及许多醛和酮在许多工业中的各种产品的生产过程中用作有机溶剂或中间体。

在各种标准化方法(例如ASTM测试方法D 5197,EPA方法IP-6A或ISO 16000-03)中，都提到通过对室内或室外空气进行空气采样来检测甲醛和其他羰基化合物。这些方法中的大多数使用2,4-二硝基苯肼的衍生化，得到相应的2,4-二硝基苯基腙，如下图所示。

通过将Waters Sep-Pak DNPH-Silica Short Plus或Supelco LpDNPH S10L的小柱连接到手持式空气采样泵的入口，可以轻松收集空气样品。这样可以在用户定义的流速和时间下对空气采样，使分析物的DNPH衍生物被固定在小柱中。对小柱上收集的DNPH衍生物的解吸/洗脱的自动化以及随后的LC-UV或LC-MS分析可用于环境空气样品的高通量分析。

哲斯泰DNPH托盘

带哲斯泰 DNPH选项的MPS roboticPRO多功能全自动样品前处理平台

使用MAESTRO软件控制自动洗脱过程，包括以下步骤：

1. 称量空洗脱液收集瓶。

2. 使用2.5 mL SPE注射器将5 mL 100%乙腈加入到小柱中。

3. 向小柱中加入1 mL空气, 使剩余的洗脱液正位移。

4. 称量收集瓶，以确定收集的洗脱液的确切重量。

5. 将500μL洗脱液与500μL LCMS级水混合并混合。

6. 将10μL混合物注入HPLC进样阀。

在本实验中共洗脱48个DNPH小柱, 并且每次重复获取重量数据。所有48个重复的精确度数据(CV)平均为1.89%。计算出的洗脱液体积的平均值为4.14mL。与施加的乙腈总体积(5 mL)的差异很可能是由于小柱本身或注射型过滤器内的容积。了解所收集的乙腈的准确体积使用户能够以更准确地报告在DNPH小柱上收集的醛类物质的最终浓度。