利用Twister对枪击残留的检测

2019/09/05   下载量： 3 次

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应用领域 公安/司法
检测样本 刑侦
检测项目
参考标准 暂无

在调查枪击类犯罪时，是否可以在犯罪现场或可能使用的武器上找到枪弹残留物（GSR）至关重要。侦探可以识别或是排除被发现枪支是否是作案的武器，并可以将其与嫌疑人联系起来。此外如果使用正确的技术，通过化学分析可以揭示武器的使用时间。 瑞士洛桑大学，意大利罗马的Sapienza大学和英国伦敦的国王学院的科学家们对广泛使用的基于气质检测（GC / MS）和固相微萃取（SPME）的分析方法进行了评估。此外，他们也对使用顶空吸附萃取（HSSE）然后进行热解吸-气质联用（TD-GC / MS）的新方法与基于SPME的方法进行了比较。科学家们对结果很满意。

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在调查枪击类犯罪时，是否可以在犯罪现场或可能使用的武器上找到枪弹残留物（GSR）至关重要。侦探可以识别或是排除被发现枪支是否是作案的武器，并可以将其与嫌疑人联系起来。此外如果使用正确的技术，通过化学分析可以揭示武器的使用时间。


瑞士洛桑大学，意大利罗马的Sapienza大学和英国伦敦的国王学院的科学家们对广泛使用的基于气质检测（GC / MS）和固相微萃取（SPME）的分析方法进行了评估。此外，他们也对使用顶空吸附萃取（HSSE）然后进行热解吸-气质联用（TD-GC / MS）的新方法与基于SPME的方法进行了比较。科学家们对结果很满意[1]。
枪弹残留
每个枪支在射击后时都会留下枪击残留物。所涉及的化合物以爆炸性速度释放并沉积或吸附在枪手的手，身体和衣服上，还有在使用的武器和弹出的废弹药筒上。根据与枪械的距离，也可以在受害者身上找到残留物。GSR的来源是弹药筒中的点火和推进剂装料粉末，另外还有通过子弹和弹药筒的磨损形成金属粉末。 GSR由各种无机和有机化学品组成。根据Gallidabino等人的研究，由于老化过程和挥发，有机化学品的浓度和数量的变化以及某些化合物与化合物的比例的变化可能有助于确定武器的排放时间[1].


从文献中鉴定为GSR的化合物尤其是硝化甘油，二苯胺，乙基中定剂，邻苯二甲酸二丁酯和3-乙基-1-己醇以及有机反应副产物，尤其是苯的衍生物和多环芳烃（PAHs）。为了确定这些化合物，SPME技术已广泛用于GC / MS。为了进行基于GSR的数据研究，Gallidabino等人从枪支内部和/或用过的弹药中重复提取分析物，目的是建立老化曲线来与参考曲线进行比较。他们使用的目标参考化合物是萘和硝酸纤维素的分解产物。


手枪的问题和解决方案
SPME是一种用于估计步枪和其他大型枪械中释放弹药的时间曲线的成熟技术。然而它对于研究小型枪械使用的法医数据有其局限性。如科学家所报告的那样，SPME的重复性不足，目标分析物的降解曲线迅速会低于其用SPME检测的极限 [1]。正因如此，SPME不适合研究手枪的枪弹残留物。


在寻找对目标分析物具有显着更高灵敏度的替代萃取和分析方法时，科学家的注意力被顶空吸附萃取（HSSE）捕获。 HSSE基于GERSTEL Twister，是一种带有PDMS吸附相的玻璃涂层磁力搅拌棒。 Twister最常用于水样的搅拌棒吸附萃取（SBSE）。在HSSE中，Twister悬浮在密封的20 mL顶空样品瓶内的样品上方的顶空中。因此，HSSE原理上与顶空固相微萃取（HS-SPME）非常相似。主要区别在于Twister提供比SPME纤维大得多的吸附相体积。因此，SBSE有更好回收率，更好的可重复性和更低的检测限。在萃取步骤之后，通过GERSTEL热解吸单元（TDU 2）中的热脱附立即从Twister中释放分析物，紧接着通过GC / MS测定分析物。使用MAESTRO软件控制下的GERSTEL 多功能全自动样品前处理平台（MPS）可以完全自动化这些步骤。 GERSTEL的应用科学家Oliver Lerch博士说：“根据不同的应用，Twister的灵敏度可以比SPME高出1000倍”。SBSE可以使用不同的Twister进行，以涵盖从非极性到极性的各种分析物。


利用HSSE对GSR分析


GSW18_GSR_sample_sampler.png

为了进行顶空吸附萃取（HSSE），将GERSTEL Twister悬浮在置于样品上方顶空中的密封小瓶内。如图正在分析用过的手枪弹药筒（左）。在萃取过程中，挥发性和半挥发性有机化合物（VOCs和SVOCs）在Twister的吸附阶段被浓缩。这里显示的Twister是聚二甲基硅氧烷（PDMS）版本。在提取期后，取出Twister，置于玻璃衬里中，并通过热解吸-GC / MS分析。 GERSTEL热解吸单元与GC / MS系统（Agilent Technologies）结合使用。



为了确定HSSE是否合适用于分析GSR，将不同类型的弹药筒插入半自动手枪中并射击，并将用过的弹药筒置于密封的顶空小瓶中，其中Twister悬浮在样品上方的顶部空间中。该弹药筒中含有基于硝酸纤维素或硝酸纤维素和硝化甘油的混合物的推进剂装药。将HSSE-TD-GC / MS分析的结果与基于55种GSR化合物的参考混合物的分析结果进行比较。分析步骤：将Twister放在待分析的用过的弹药筒上方的顶部空间中，然后密封顶部空间小瓶。然后将分析物在80℃下萃取72小时。将Twister从小瓶中取出并置于单独的密封玻璃管中，准备进行热脱附-GC / MS分析。玻璃管配有单独的运输适配器，多功能进样器（MPS）抓手能够将它们转移到热解吸单元（TDU2）进行程序升温脱附。释放的分析物集中在-80°C的GERSTEL冷进样系统（CIS：PTV型GC进样口），然后使用温度程序加热CIS，并使用1.3 mL / min的氦载气流将分析物以不分流模式转移至GC色谱柱，以进行高灵敏度GC / MS测定。 CIS安装在连接Agilent 5975质量选择检测器（MSD）的气相色谱仪（Agilent GC 7890A）中。使用的柱是AgilentHP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）。 GC柱箱初始温度为40°C，程序进展到最终温度280°C。 GC运行包括冷却和平衡持续46分钟。质量选择性检测（Agilent5975C MSD）在EI模式下以全扫描模式在m / z40至500的范围内进行。

GSW18_GSR_EIC.png


提取的离子色谱图（EIC）含有由Gallidabino等人注射的55种物质的标准溶液。使用HSSE-GC / MS，研究人员能够确定GSR中55种化合物中的51种。“缺失的化合物”是热不稳定物质，包括硝化甘油和N-亚硝基苯胺。



HSSE的结果


他们的研究结果清楚地表明，通过使用HSSE，科学家能够确定和跟踪51个选定的55 GSR目标分析物的浓度降解曲线。事实证明，HSSE比SPME具有更高的重现性，同时提供更好的重现性。在未发现的4种化合物中，热不稳定化合物如硝酸甘油在热解吸过程中分解。接下来他们将进行进一步的研究以优化分析方法参数，目的是增加可以确定的目标分析物的数量。


作为他们项目的一部分，Gallidabino等人制作了老化曲线以开发确定大致射击时间的方法，包括确定枪械是否被使用过。这些老化曲线基于来自手枪的废弹药筒上的GSR化合物浓度及其降解曲线。科学家报告说，在老化的样品上使用HSSE，几种GSR化合物已显示出明显的老化特征。此外，使用化合物 - 化合物比率可用于延长检测的时间段。这种方法也有助于使判断更加可靠并减少变量，使该方法对委托案件的法医科学家非常有用。 Gallidabino和他的同事的新方法对于开发基于GSR的新的完整的法医数据技术非常有用，结果也鼓舞人心。



文献
[1] M. Gallidabino, F. S. Romolo, K. Bylenga and C.Weyermann, Development of a Novel Headspace Sorptive Extraction Method to Studythe Aging of Volatile Compounds in Spent Handgun Cartridges, AnalyticalChemistry 86 (2014) 4471-4478



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文献贡献者

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