方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 啤酒 |
检测项目 | 营养成分>风味品质分析 |
参考标准 | 暂无 |
搅拌棒吸附萃取(SBSE)成功地应用于各种样品基质中用以检测和分析低至超痕量气味活性化学物质。极性吸附材料聚乙二醇-二甲基硅氧烷(EG-Silicone)Twister®显著增强了这项技术的实用性,使带氢键供体的极性化合物(如酚类和羧酸—重要的气味和风味化合物)的有效萃取成为可能。本文采用PDMS和EG-Silicone Twister® (磁力搅拌棒)的不同组合,采用不同的萃取技术对样品进行了分析。SBSE技术与热解析-气相色谱/质谱和峰反卷积相结合,构成了一个重要的多功能分析工具包,可帮助香料化学家进行异味和恶臭的分析。同时使用PDMS和EG-Silicone磁力搅拌棒萃取样品,可以同时检测非极性和极性分析物,覆盖广泛的挥发性和不同的浓度。
搅拌棒吸附萃取技术,SBSE,是一种无溶剂的用于萃取和浓缩痕量有机物的绿色萃取技术,原理类似于固相微萃取SPME。但是SBSE拥有更多的萃取吸附层,是SPME的50到250倍,进而在相同的萃取条件下,回收率可以达到SPME的100-1000倍,大大提高了检测的灵敏度。具有操作简单,高效,快速,重现性好,绿色无溶剂等优点。Twister®是其商品名,又称磁力搅拌棒(见下图),是一个包裹着萃取层/吸附层的磁力搅拌棒(见下图)。同一个Twister®可以重复利用超过200次以上。
搅拌棒吸附萃取(SBSE)成功地应用于各种样品基质中用以检测和分析低至超痕量气味活性化学物质。极性吸附材料聚乙二醇-二甲基硅氧烷(EG-Silicone)Twister®显著增强了这项技术的实用性,使带氢键供体的极性化合物(如酚类和羧酸—重要的气味和风味化合物)的有效萃取成为可能。本文采用PDMS和EG-Silicone Twister® (磁力搅拌棒)的不同组合,采用不同的萃取技术对样品进行了分析。SBSE技术与热解析-气相色谱/质谱和峰反卷积相结合,构成了一个重要的多功能分析工具包,可帮助香料化学家进行异味和恶臭的分析。同时使用PDMS和EG-Silicone磁力搅拌棒萃取样品(如下图),可以同时检测非极性和极性分析物,覆盖广泛的挥发性和不同的浓度。
本应用将近年来发展的SBSE技术与气相色谱飞行时间质谱(GCTOFMS)相结合,结合峰反卷积软件,来分析啤酒和酪蛋白中的异味。
啤酒中的异味
久置的啤酒会产生异味,影响产品质量。究竟是什么原因导致了啤酒质量的改变,又是什么化合物在从中作梗呢?作者分别研究了温度和光照两个影响因素,同时使用PDMS和EG-Silicone磁力搅拌棒萃取10ml样品,萃取时间为短短1小时。
结果表明,长时间处在较高温度下的啤酒,会产生比控制样品更高浓度的糠醛,烟酸乙酯,苯乙酸乙酯和beta-大麻酮,并生成糠基乙醚,呋喃基羟甲基酮,(E,E)-2,4-十二碳二烯醛。
而对光照条件下的啤酒分析发现,二甲基二硫醚,二甲基三硫醚,还有苯乙醛的含量相比控制样品浓度更高。
酪蛋白粉中的霉味
2007年夏天,2个案例发现酪蛋白粉中有三氯苯甲醚TCA污染,一个案例在酪蛋白粉发现三溴苯甲醚TBA污染,有霉臭味的酪蛋白被用来制造营养饮料,被多次起诉。土臭味素,三氯苯甲醚,三溴苯甲醚这类臭味物质的味觉阈值非常低(如下图),即痕量的纳克每升的浓度就可以被闻到,影响产品的质量。取1mg酪蛋白粉,加入25ml水,常温下用PDMS Twister萃取3小时,即可检测到此类物质。SBSE有着极高的灵敏度,而且加同位素后的标准曲线,线性也非常好,R2>0,994。
结论
本文给出的应用实例表明,SBSE已成功地扩展到多种样本基质。新的极性相EG-Silicone Twister显著地扩展了SBSE的应用潜力,对极性化合物回收率大大提高。SBSE技术与热脱附气质联用相结合,可应用于多种样品类型。使用Twister的SBSE技术是一个可以协助香料化学家分析异味和恶臭的重要的分析工具,涵盖了分析物广泛的挥发性和浓度范围。
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