其他食品环境污染物>其他检测 | 食品和食品包装中矿物油污染（ MOSH & MOAH ）HPLC-GC-FID解决方案-GERSTEL（哲斯泰）

方案摘要

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应用领域	食品/农产品
检测样本	其他食品
检测项目	环境污染物>其他
参考标准	DIN EN 16995：2017-08

GERSTEL的HPLC-GC-FID系统可在线全自动检测MOSH和MOAH矿物油污染物方案完全符合欧洲标准DIN EN 16695: 2017-08要求。使用双通道GC进样，双FID检测器，30分钟完成MOSH和MOAH的分析，实时显示LC和GC的色谱图。所有部件自行研发制造，无须额外的控制盒来控制样品的分析参数和载气的压力，系统更稳定，控制更容易，并且节省空间。哲斯泰的MAESTRO软件，完全嵌入安捷伦菜单，可以控制LC泵，LC检测器，以及“溶剂蒸发出口”的电磁阀开关时间，以及整个分析序列。自行研发制造的样品制备模块，由MAESTRO软件统一控制，以实现各种样品的自动化制备步骤。如“全自动环氧化”，“馏分收集”以及“油脂中固醇和PAH的分析”等。自带图谱分析软件，自动积分计算MOSH和MOAH的含量，轻松获取测试报告

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配置单

GERSTEL LabWorks 平台
型号：MPS Robotic

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方案详情

哲斯泰的HPLC-GC-FID在线全自动 MOSH & MOAH 检测方案，严格符合欧洲标准DIN EN 16995：2017-08中的要求。今天让我们一起来解读一下这个标准，并且来探究一下哲斯泰解决方案的特点。

DIN EN 16995：2017-08内容框架

1.范围

2.规范参考

3.术语和定义

4.原理

5.试剂

6.仪器

7.样品储备

8.测试样品的制备

9.分析样品的制备

10.液相和气相色谱

11.精确度

12.测试报告

1. 范围

欧洲标准DIN EN 16995：2017-08，是“基于植物油和以植物油为基础的食品的在线HPLC-GC-FID分析测定矿物油饱和烃（MOSH）和矿物油芳烃（MOAH）”的标准方法。是“通过在线HPLC-GC-FID对植物油脂中的饱和烃和芳香烃（从C10到C50）进行测定。检测的样品类型是植物油，蛋黄酱，人造黄油等以植物油为基础的食品。注意，此标准无意应用于其他样品基质。”

其实，我们分析化学中，抛开样品基质说最低检测下限的，都是“不严谨”的，是“耍流氓”，所以此标准中的检测下限，是根据样品的类型而言，而不是对所有样品都一样的，也并不代表测试系统的能力上限。根据实验室间研究的结果，该方法已被证明适用于各自高于10 mg / kg的MOSH和MOAH质量浓度。

“该方法可用于分析矿物油饱和烃（MOSH）和/或矿物油芳烃（MOAH）。”就是说，对于其他样品基质，如奶粉，巧克力，大米，食品包装等等，此检测方法也是适用的。但是由于基质不同，样品的前处理过程不一，最低检测下限也不同，所以不能归到此标准中。这也再一次说明样品种类的重要性和此标准的严谨性。

3. 术语和定义

MOSH 代表矿物油饱和烃:

是Mineral Oil Saturated Hydrocarbons的缩写。指链烷烃（开链的，通常是支链的）和环烷烃（环状的，烷基化的）烃。

MOAH 代表矿物油芳香烃:

是Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons的缩写。主要为烷基的芳烃

4. 原理

“通过HPLC-GC-FID系统分离 MOSH 和 MOAH 的馏分。MOSH 和 MOAH馏分在硅胶柱上使用正己烷/二氯甲烷梯度分离，并分别通过Y界面以450µL馏分形式转移到GC，而甘油三酸酯则保留在HPLC柱上。溶剂蒸气通过位于未涂覆的前色谱柱和GC分离柱之间的溶剂出口排出。挥发性成分通过溶剂捕集得以保留。高沸点成分遍布整个区域，并通过保留间隙技术重新聚焦。”这段是最重要的方法原理介绍，目前市面上的 MOSH & MOAH 系统,凡是使用HPLC-GC-FID方法检测的，都是应用的这个原理。

当然，系统和系统之间的区别在于细节，包括这里提到的使用Y界面分别转移 MOSH 和 MOAH 的馏分，现代化的仪器已经可以使用双通道，双FID，并行检测 MOSH 和 MOAH 的馏分，使样品通量加倍。可以在30分钟内，同时检测 MOSH 和 MOAH。哲斯泰的全自动在线HPLC-GC-FID系统也是一样的原理和性能。

哲斯泰的全自动在线HPLC-GC-FID系统的双通道示意图

哲斯泰的全自动在线HPLC-GC-FID系统的GC双前色谱柱及双色谱柱示意图，满足标准中“溶剂蒸气通过位于未涂覆的前色谱柱和GC分离柱之间的溶剂出口排出。”平行的色谱柱放置设计，便于色谱柱的更换和系统的维护。

接下来是介绍此标准需要使用“验证标准试剂”的原因“归因于矿物油的面积是通过减去正链烷烃（天然存在的烃），萜烯，角鲨烯及其异构化产物，甾类和具有类胡萝卜素结构的烯烃而引起的尖峰而计算出的。添加验证标准，以监控适当的HPLC分馏和GC转移条件。”

以及使用纯化技术“氧化铝”的原因:“一些植物油的C21-C33范围内含有奇数正构烷烃，其数量严重使MOSH馏分的色谱图超载，并可能与矿物油峰重叠。在这种情况下，建议使用其他清理技术。活化的氧化铝强烈保留长链正构烷烃。污染食用油的矿物油几乎全部由支链和环状成分组成，这些成分未被活性氧化铝保留。因此，使用活性氧化铝能够去除植物石蜡。”值得注意的是，在此标准中，“9.3 用氧化铝净化MOSH馏分”是“可选”的技术，并不是必须的。而下面的“环氧化”技术，则是标准的必备功能。

和使用纯化技术“环氧化”的原因:“环氧化是MOAH定量所必需的纯化步骤。该纯化步骤可消除烯烃（如角鲨烯），它们在MOAH馏分中洗脱并干扰定量（例如橄榄油，棕榈油）。环氧化还去除了与MOSH馏分共同洗脱的某些烯烃，因此环氧化也可用作MOSH馏分的纯化步骤。目前，环氧化步骤是去除烯烃的最佳折衷方案，尽管它不是完全定量的，而且效率可能取决于样品。根据样品的不同，该反应可能会引起部分MOAH的环氧化或干扰烯烃的去除不完全。”

10. 液相和气相色谱

我们跳过“试剂，样品储存，样品制备”部分，直接来到液相和气相色谱部分，这部分介绍了液相和气相色谱的装备（setup）和工作条件参数。把在“原理”部分的内容做了具体的细节介绍。

其中一个在线HPLC-GC-FID重要的系统组成部分是需要实现“10.6 溶剂蒸汽出口”。其原因是:“溶剂蒸发形成大量被载气稀释的蒸气，需要将其丢弃。因此，使用溶剂蒸汽出口，该出口位于未涂覆的预柱和GC分离柱之间。”，而要求是“关闭蒸气出口的时间取决于目标馏分与打开的溶剂出口之间的转移......以便将包含再浓缩的挥发性溶质的溶剂的最后部分引导到分离柱中。时间根据保留间隙的长度而变化。" 也就是说，关闭溶剂出口的时间需要精确，从而保证溶剂被排出，而被测的目标馏分组分被传输到GC分离柱中”

哲斯泰实现的“溶剂蒸汽出口”的装置是“Early Vapor Exit”，是通过设置电磁阀的开关时间以及载气压力控制，来精确控制溶剂蒸汽的排出时间和体积450µL。（这里的450µL是标准的要求，并不代表设备的极限。客户可以根据其他方法或标准的需求，自行调节时间和排出的体积。）

系统和系统之间的区别在于细节，哲斯泰的“溶剂蒸汽出口”装置，完全是自行开发，所以不需要使用额外的的LC-GC控制样品分析的方法参数以及载气压力。哲斯泰的系统可以直接通过嵌入安捷伦主菜单的方法菜单，一起控制所有的方法参数。载气压力通过安捷伦系统控制。系统更稳定，操作更简单。更重要的是，客户可以自行改变方法参数，这对方法的开发十分重要。

哲斯泰实现的“溶剂蒸汽出口”的装置“Early Vapor Exit”非常小巧精致，无须额外实验室空间，可以完美的与GC整合。

完全嵌入安捷伦Open Lab CDS的哲斯泰Maestro软件，一个界面同时编辑LC的参数，如泵和检测器。

在Maestro软件可以通过编辑指令，控制“溶剂蒸发出口”的电磁阀的开关时间和反冲洗阀的时间。灵活的更具客户需求，设定时间，以此来控制溶剂排出的体积。

系统额外的功能

与其说是额外的功能，不如说是潜在的功能。其实就是在我们的全自动多功能的样品制备平台 MPS robotic 上去实现一系列手动样品制备的步骤和最后的进样。哲斯泰拥有众多的样品制备模块，可以实现包括振荡，离心，蒸发，称量，过滤，馏分收集等等的制备工作。并统一由Maestro软件控制，编辑方法和序列易如反掌。这里针对我们的样品，系统可以实现“全自动环氧化”，“馏分收集”，当然也可以实现 “油脂中固醇和PAH的分析”。这些例子仅仅是MPS robotic平台结合模块和软件可以实现的自动化样品前处理的具体的例子，其潜力可以由客户的需求而被不断激发。