气相色谱-嗅闻-质谱联用技术及其在茶风味研究中的应用

2020/04/22   下载量： 7 次

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应用领域 食品/农产品
检测样本 茶叶
检测项目 营养成分>风味品质分析, 产品品质等级
参考标准 无

GC-O-MS技术正是一个用于研究食品风味的强大工具，广泛应用于各种食品的香气和风味分析。GC-O-MS技术可以解决食品中的多种风味问题如“气味活性化合物的图谱锁定“，“关键气味活性化合物的鉴定“等。 借此机会，我们向您介绍哲斯泰在食品风味研究领域的优秀解决方案 “热脱附+嗅觉检测口” ，并且结合气味物质提取三大法宝“动态顶空DHS” + “搅拌棒吸附萃取SBSE”+“固相微萃取SPME”。

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今天推荐给大家一篇由北京工商大学食品学院的宋焕禄教授主笔的“GC-O-MS的技术及其在食品研究中的应用”。并且向您介绍哲斯泰在食品风味研究领域的优秀解决方案 “热脱附+嗅觉检测口” 。


研究食品风味的意义重大，可以


  • 帮助产品改良及新产品研发
  • 找到异味物质或化学污染物
  • 帮助品控或产品分级
  • 助于基础研究等

GC-O-MS技术正是一个用于研究食品风味的强大工具，广泛应用于各种食品的香气和风味分析。GC-O-MS技术可以解决食品中的多种风味问题如“气味活性化合物的图谱锁定“，“关键气味活性化合物的鉴定“等。 借此机会，我们向您介绍哲斯泰在食品风味研究领域的优秀解决方案 “热脱附+嗅觉检测口” ，并且结合气味物质提取三大法宝“动态顶空DHS” + “搅拌棒吸附萃取SBSE”+“固相微萃取SPME”。





GC-O-MS技术及其在食品研究中的应用




文章叙述了GC-O-MS技术的操作、优点及应用。阐明了结合仪器分析和人类感官评价来定性和定量地分析食品中的风味物质的重要性和可行性。 具体的介绍了今年来备受欢迎的香气物质的提取技术， 以及活性气味化合物的鉴定方法。全文分为7大部分：




  1.  介绍

  2. 气相色谱-闻嗅技术 GC-O

  3. 气相色谱-闻嗅-质谱 GC-O-MS 技术及其优势

  4. 对香气化合物的定性分析

  5. 对香气化合物的定量分析

  6. GC-O-MS的应用案例

    6.1 气味活性化合物快速谱图锁定 
    6.2 关键气味活性化合物的鉴定 
    6.3 食品包材迁移到食品中的异味

  7. 总结



文章的第二和第三部分，分别介绍GC-O，及GC-O-MS技术及其在食品风味研究中的优势。 GC-O是一种结合了气相色谱的分离功能和人类嗅觉识别能力的技术。将挥发性的混合物通过GC分离，然后分别通过嗅觉仪引入人的鼻子来检测分析物的气味。但是嗅觉仪无法有效地对化合物进行分子鉴定。GC-O-MS技术将两种设备的特性合并到一个集成仪器中。嗅觉检测器与气相色谱-质谱法可以特别有效的用于从许多挥发性成分中进行化合物鉴定同时锁定气味活性化合物。





哲斯泰GC-O-MS示意图

文章的第六部分是整篇文章最精彩的部分，介绍了今年来最广泛应用的风味化合物提取手段，结合GC-O-MS 技术，在对食品气味化合物的定性和定量分析研究领域的典型应用。 

6.1部分首先介绍了使用GC-O-MS 技术来实现快速定性分析，以达到快速锁定食品中的气味活性化合物的目的。锁定气味化合物谱图非常重要，因为可以通过了解食品中所有气味性化合物的种类来确定对整个气味特征起到决定性作用的目标气味化合物。在使用GC-O-MS 技术前，还需要把这些挥发性的气味化合物首先从不挥发的基质中萃取出来，文章 介绍了四种重要的风味化合物提取手段：




  • 同时蒸馏萃取 SDE/GC-O-MS

  • 溶剂辅助风味萃取 SAFE/GC-O-MS

  • 固相微萃取 SPME/GC-O-MS

  • 动态顶空 DHS/GC-O-MS



在最经典的”同时蒸馏萃取”和”溶剂辅助风味萃取”法之外，宋教授还介绍了两种相对简单，无需溶剂，快速的萃取法：固相微萃取和动态顶空。这里我们着重为大家介绍一下动态顶空（DHS）
动态顶空DHS:

用惰性气体如氮气对密闭容器中样品表面进行吹扫，那么样品的顶空中的香气成分便会被载气带出来，当混合气体通过一个捕集物（如Tenax 柱）时，就会被吸收。这样经过一段时间Tenax 柱上就会聚集一定量的香气化合物。然后将 Tenax 柱加热让香气化合物挥发出来，进入气相色谱仪或气－质联用进行成分分析。Tenax柱中的填料是一种多聚物吸附剂，称为聚 (2,6-二苯基-p-苯烯基氧化物 )，能有效地吸附香气挥发物，现已被广泛应用于食品香气、水中挥发性有机物（ VOC ）以及环境检测中。

“使用动态顶空的两个关键环节包括冷阱捕集和热脱附。而热解吸的目的是让捕集的气味成分以很窄的形式瞬间进入气相色谱柱进行分析。快速加热解吸的过程，解吸时间短，样品在更短的时间内进入气相色谱，这样引入到色谱系统的载气、水、二氧化碳的量就会很少，从而更好的提高了气相色谱分析的分离度及检测的灵敏度。
为保证香气萃取物以一个“窄带”进入毛细管柱，冷冻浓缩液气化后，可以再经过一次冷聚焦（cryofocusing），从而提高气相色谱分析的分辨率与灵敏度。样品冷冻浓缩一般用液氮做冷却剂，因为液氮的冷冻浓缩效果非常好，可以使很多强挥发性易于穿透吸附剂的物质被很好地冷凝。” -- 宋教授语录。
通常来说，一些关键性的气味化合物的浓度往往非常低，在ppb甚至ppt级别，使用动态顶空可以有效地捕集和富集此类化合物。因此DHS的灵敏度高，适合对样品进行痕量分析，或是快速的进行挥发性物质的成分比较。
哲斯泰的DHS动态顶空模块，可以自动化动态顶空采样的过程，样品加热温度可达200°C，并带有震荡功能，如有需要可以冷却样品至10度，以此来模拟食品在加工或食用时的情况，也可以加快整个萃取过程。载气吹扫速率5-100 mL/min，每次采样使用单独的捕集管如Tenax管，Tenax填充容量可达220mg，并且对捕集管进行精确控温20-70°C, 保证结果的可重复性，灵活控制不同挥发性的目标化合物的捕集效果。

哲斯泰的DHS动态顶空采样流程+热脱附

“使用动态顶空的两个关键环节包括冷阱捕集和热脱附”，哲斯泰的冷阱捕集“冷进样系统CIS”和“热脱附系统/单元 TDS /TDU' 是 ”无冷点，无阀，无传输线“的设计，可以真正做到”无歧视，无残留“的传输效果。无论是使用哪一种萃取手段，都离不开好的热脱附把所得的化合物100%的传输到气相色谱中去，否则只能是事倍功半。 



6.2 在定性分析的基础上更近一步，来寻找关键气味化合物。关键风味化合物决定了食品的主要风味特点，它们虽然属于“少数派”，但却“举足轻重”。找到了关键风味化合物，可以对接下进一步的风味分析，无论是定量分析，比较分析还是相关性分析，起到“风向标，指路牌”的作用，达到事半功倍的效果。 文章中介绍了今年来在食品风味研究领域最常用的几个方法：




  • 香气萃取物稀释分析 AEDA

  • 动态顶空稀释分析 DHDA

  • 气味活力值分析 OAV

  • 香气重组 Aroma Recombination





宋教授在使用嗅觉检测口ODP，仪器安装了热脱附系统TDS


北京工商大学食品学院的实验室，安装了热脱附单元 TDU2， 动态顶空DHS，以及1L的大型动态顶空罐 DHS Large







哲斯泰食品气味研究的解决方案




哲斯泰 “热脱附+嗅觉检测口” 结合独有的样品前处理三大法宝“动态顶空DHS及大型样品罐” + “搅拌棒吸附萃取SBSE”+“固相微萃取SPME”。



宋教授认为：“感官评价与仪器分析结合是今后的发展方向”，我们希望可以助广大食品风味研究者们一臂之力。为您提供最灵活的食品风味分析手段，最优质的热脱附表现，和最满意的闻嗅结果。



  宋焕禄  北京工商大学 食品学院教授



宋焕禄，男，1961年6月出生，汉族，山东烟台市人，工学博士、教授，博士研究生导师，享受国务院特殊津贴专家，美国伊利诺伊大学访问学者。主要讲授 “食品分析”及“食品风味化学与分析”课程。食品科学学科学术带头人，主要研究领域为食品风味化学、食品添加剂、现代食品分析技术等。现为中国食品科学技术学会高级会员。主持或参加完成的科研项目有20余项，其中包括国家“十五”科技攻关项目子课题、国家“十一五”科技支撑项目子课题、国家“十二五”863计划项目子任务、国家自然科学基金、北京市自然科学基金等项目。现主持国家自然科学基金及校企合作项目等多项课题。荣获2014年中国商业联合会科学技术一等奖1项、2000年国家科技进步二等奖1项、教育部1999年度科技进步一等奖1项。发表论文百余篇，其中SCI论文30余篇；主编专著3部；获得授权国家发明专利3项。在本在线课程中，主要负责讲解气味的神经生理学、挥发性香气化合物的提取、分析和鉴定方法。





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文献贡献者

GERSTEL（哲斯泰）
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