使用SBSE技术轻松分析食品中４０0多种农残

2020/05/13   下载量： 4 次

方案摘要

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应用领域 食品/农产品
检测样本 蔬菜
检测项目 农药残留>其他
参考标准 无

搅拌棒吸附萃取（SBSE）与热脱附－气相色谱质谱联用是一种多用途且经济有效的方法，可以有效地对不同食品中超过４００种农药同时进行分析和定量。是一个简单的，无溶剂的技术，并且允许在一个步骤中实现萃取和浓缩。该方法应用于各种蔬菜（番茄，黄瓜，生菜，菠菜），水果（葡萄），饮料（茶，甘蔗汁），酒类，醋，婴儿食品中多农残的检测。检测下限在ｐｐｂ到亚ｐｐｂ之间。相对标准偏差低于１０％，检测结果精确度高。线性范围广，并且r²平均大于０．９９７。

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通常农药残留分析有这几个步骤，首先用有机溶剂来进行液液萃取，然后通过柱色谱法和/或凝胶渗透色谱（GPC）来实现萃取液的净化，对净化后的萃取进行浓缩，最后使用色谱分离和质谱鉴定。在这些传统的样品制备技术中，大多数步骤繁琐、费时、劳动密集，相当复杂，而且它们消耗大量溶剂。近年来，固相萃取（SPE）和基质固相分散（MSPD）在农药残留分析中作为替代样品制备方法被引入。这些小型化方法可以大大减少溶剂消耗。然而，主要缺点是，利用这些技术的富集因子相当有限，即原始样品量与最终提取体积量有限，所以要么需要提取液浓缩到较小的体积（＜1毫升）或是对原提取液进行大体积注射，以补偿较低的整体灵敏度。出于这个原因，搅拌棒吸附萃取（SBSE），这是一个简单的，无溶剂的技术，允许在一个步骤中萃取和浓缩。

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搅拌棒吸附萃取SBSE所使用的磁力搅拌棒Twister

SBSE的萃取原理与SPME相同，是利用萃取层来萃取样品中或是顶空中的分析物。区别在于，1. SBSE使用的萃取层更大，是SPME的50-250倍，故更灵敏。目前市面上类似萃取技术中萃取层最大的，也是最灵敏的。2. SBSE使用搅拌棒浸入式萃取，对液体样品的萃取效率最高， 特别是对挥发性低的化合物有更高的回收率。3. 样品无需加热，室温下萃取即可，因此更适合现场采样。4. 离线平行采样，不占用分析仪器，高通量，更灵活。
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SBSE的采样是离线平行采样， 在一个萃取时间内可以同时完成若干个样品


使用ＳＢＳＥ搅拌棒吸附萃取来检测食品中的农残的操作非常简单，比如只要将取１５克食品样品［１］（蔬菜，水果，婴儿食品等）加入３０毫升的甲醇，然后使用实验分散器搅拌均匀，再放入超声波中１５分钟萃取，取１毫升萃取液，加入１０毫升水，最后放入Twister（带有吸附层的磁力搅拌棒）搅拌６０分钟即可。搅拌完取出Twister,　这时各种各样的农残已经被吸附在吸附层中，然后使用热脱附－质谱联用进样分析即可。对其他的液体样品如茶［２，３］，酒［４］，甘蔗汁［５］，醋［６］就更简单，只要将Twister直接放入一定量的样品中，搅拌一段时间即可完成萃取。

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搅拌棒吸附萃取（SBSE）与热脱附－气相色谱质谱联用是一种多用途且经济有效的方法，可以有效地对不同食品中超过４００种农药同时进行分析和定量。是一个简单的，无溶剂的技术，并且允许在一个步骤中实现萃取和浓缩。该方法应用于各种蔬菜（番茄，黄瓜，生菜，菠菜），水果（葡萄），饮料（茶，甘蔗汁），酒类，醋，婴儿食品中多农残的检测。检测下限在ｐｐｂ到亚ｐｐｂ之间。相对标准偏差低于１０％，检测结果精确度高。线性范围广，并且r²平均大于０．９９７。

400多种农残部分列表

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参考文献

［１］ Multi-residue screening of pesticides in vegetables, fruits and babyfood by stir bar sorptive extraction–thermal desorption–capillarygas chromatography–mass spectrometry. Journal of Chromatography A, 1000 (2003) 299–309

［２］Multi-Residue Method for the Determination of Five Groups of Pesticides in Non-Fatty Food Samples by Dual Stir Bar Sorptive Extraction (Dual SBSE) and Thermal Desorption GC-MS. Gerstel AppNote 3/2005

［３］SBSE-GC-ECD/FPD in the Analysis of Pesticide Residues inPassiflora alata Dryander Herbal Teas. J. Agric. Food Chem. 2003, 51, 27−33 27.

［４］Stir bar sorptive extraction applied to the determination ofdicarboximide fungicides in wine. Journal of Chromatography A, 928 (2001) 117–126

［５］Comparison of stir bar sorptive extraction and membrane-assisted solventextraction as enrichment techniques for the determination of pesticideand benzo[a]pyrene residues in Brazilian sugarcane juice. Journal of Chromatography A, 1114 (2006) 180–187

［６］Optimization of stir bar sorptive extraction applied tothe determination of pesticides in vinegars. Journal of Chromatography A, 1165 (2007) 144–150


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GERSTEL（哲斯泰）
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