方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 蔬菜 |
检测项目 | 农药残留>其他 |
参考标准 | 无 |
搅拌棒吸附萃取(SBSE)与热脱附-气相色谱质谱联用是一种多用途且经济有效的方法,可以有效地对不同食品中超过400种农药同时进行分析和定量。是一个简单的,无溶剂的技术,并且允许在一个步骤中实现萃取和浓缩。该方法应用于各种蔬菜(番茄,黄瓜,生菜,菠菜),水果(葡萄),饮料(茶,甘蔗汁),酒类,醋,婴儿食品中多农残的检测。检测下限在ppb到亚ppb之间。相对标准偏差低于10%,检测结果精确度高。线性范围广,并且r²平均大于0.997。
通常农药残留分析有这几个步骤,首先用有机溶剂来进行液液萃取,然后通过柱色谱法和/或凝胶渗透色谱(GPC)来实现萃取液的净化,对净化后的萃取进行浓缩,最后使用色谱分离和质谱鉴定。在这些传统的样品制备技术中,大多数步骤繁琐、费时、劳动密集,相当复杂,而且它们消耗大量溶剂。近年来,固相萃取(SPE)和基质固相分散(MSPD)在农药残留分析中作为替代样品制备方法被引入。这些小型化方法可以大大减少溶剂消耗。然而,主要缺点是,利用这些技术的富集因子相当有限,即原始样品量与最终提取体积量有限,所以要么需要提取液浓缩到较小的体积(<1毫升)或是对原提取液进行大体积注射,以补偿较低的整体灵敏度。出于这个原因,搅拌棒吸附萃取(SBSE),这是一个简单的,无溶剂的技术,允许在一个步骤中萃取和浓缩。
搅拌棒吸附萃取SBSE所使用的磁力搅拌棒Twister
SBSE的采样是离线平行采样, 在一个萃取时间内可以同时完成若干个样品
使用SBSE搅拌棒吸附萃取来检测食品中的农残的操作非常简单,比如只要将取15克食品样品[1](蔬菜,水果,婴儿食品等)加入30毫升的甲醇,然后使用实验分散器搅拌均匀,再放入超声波中15分钟萃取,取1毫升萃取液,加入10毫升水,最后放入Twister(带有吸附层的磁力搅拌棒)搅拌60分钟即可。搅拌完取出Twister, 这时各种各样的农残已经被吸附在吸附层中,然后使用热脱附-质谱联用进样分析即可。对其他的液体样品如茶[2,3],酒[4],甘蔗汁[5],醋[6]就更简单,只要将Twister直接放入一定量的样品中,搅拌一段时间即可完成萃取。
搅拌棒吸附萃取(SBSE)与热脱附-气相色谱质谱联用是一种多用途且经济有效的方法,可以有效地对不同食品中超过400种农药同时进行分析和定量。是一个简单的,无溶剂的技术,并且允许在一个步骤中实现萃取和浓缩。该方法应用于各种蔬菜(番茄,黄瓜,生菜,菠菜),水果(葡萄),饮料(茶,甘蔗汁),酒类,醋,婴儿食品中多农残的检测。检测下限在ppb到亚ppb之间。相对标准偏差低于10%,检测结果精确度高。线性范围广,并且r²平均大于0.997。
400多种农残部分列表
参考文献
[1] Multi-residue screening of pesticides in vegetables, fruits and babyfood by stir bar sorptive extraction–thermal desorption–capillarygas chromatography–mass spectrometry. Journal of Chromatography A, 1000 (2003) 299–309
[2]Multi-Residue Method for the Determination of Five Groups of Pesticides in Non-Fatty Food Samples by Dual Stir Bar Sorptive Extraction (Dual SBSE) and Thermal Desorption GC-MS. Gerstel AppNote 3/2005
[3]SBSE-GC-ECD/FPD in the Analysis of Pesticide Residues inPassiflora alata Dryander Herbal Teas. J. Agric. Food Chem. 2003, 51, 27−33 27.
[4]Stir bar sorptive extraction applied to the determination ofdicarboximide fungicides in wine. Journal of Chromatography A, 928 (2001) 117–126
[5]Comparison of stir bar sorptive extraction and membrane-assisted solventextraction as enrichment techniques for the determination of pesticideand benzo[a]pyrene residues in Brazilian sugarcane juice. Journal of Chromatography A, 1114 (2006) 180–187
[6]Optimization of stir bar sorptive extraction applied tothe determination of pesticides in vinegars. Journal of Chromatography A, 1165 (2007) 144–150
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