根据DIN EN ISO 18862标准，对咖啡中丙烯酰胺的自动SPE净化和LC-MS/MS测定

2022/09/14   下载量： 1 次

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应用领域 食品/农产品
检测样本 可可及焙烤咖啡产品
检测项目 理化分析>其他
参考标准 DIN EN ISO 18862

本应用基于DIN EN ISO 18862的分析方法，使用自动化的SPE结合LC-MS/MS分析分析研磨咖啡和谷物咖啡中的丙烯酰胺。咖啡样品提取方案的详细信息取自DIN EN ISO 18862。SPE小柱进行调节、装载和清洗。 MPS通过正向流动控制流量，达到高度准确的上样，可实现高度可重复的工作流程。算得到的浓度并与实际加标量进行比较，所有过滤咖啡和浓缩咖啡样品的准确度都非常好 - 接近100%

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配置单
方案详情

丙烯酰胺是食品在超过120°C的加热过程中形成的热处理污染物。尤其是在炸薯条、薯片、面包和脆饼以及咖啡和咖啡代用品中都可以检测到它。国际癌症研究机构将其归类为可能的人类致癌物，欧盟已经为不同的食品建立了指示值。本应用基于DIN EN ISO 18862的分析方法，使用自动化的SPE结合LC-MS/MS分析分析研磨咖啡和谷物咖啡中的丙烯酰胺。


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介绍

丙烯酰胺 （AA）是食品在超过120°C的加热过程中形成的热处理过程污染物，被国际癌症研究机构（IARC）列为2A类可能的人类致癌物，已知高水平接触会导致神经系统损伤。目前，氨基酸天冬酰胺在还原糖存在下的脱羧和脱氨基反应——美拉德反应的第一阶段——被认为是最重要的形成途径。此外，天冬酰胺可以通过酶促脱羧并通过中间体3-氨基丙酰胺形成丙烯酰胺。丙烯酰胺也可以由其他氨基酸如β-丙氨酸和天冬氨酸通过中间体丙烯酸形成。另一种形成方式是甘油和脂肪酸之间通过丙烯醛作为中间体的反应。下图总结了最重要的形成途径。

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在分析研磨咖啡和谷物咖啡时，必须有效提取基质并随后去除基质。该化合物通常用水溶液萃取，然后用Carrez溶液（用于脱蛋白）和固相萃取进一步净化。非极性溶剂可进一步用于脱脂。这种工作流程在DIN EN ISO 18862:2019-12中进行了描述，该方法已被德国“根据《食品和饲料法》第 64 条的官方检验方法集”作为方法BVL L 46.00-5接受。


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结果分享

咖啡样品提取方案的详细信息取自DIN EN ISO 18862。SPE小柱进行调节、装载和清洗。 MPS通过正向流动控制流量，达到高度准确的上样，可实现高度可重复的工作流程。

检查了三种不同的咖啡样品，即磨碎的过滤咖啡、磨碎的浓缩咖啡和谷物咖啡。在样品制备和分析之前，通过向咖啡样品中加入不同体积的标准工作溶液来建立标准添加校准。得到的校准线，除谷物咖啡为0.994外，所有相关系数均大于0.999。为了验证方法的性能，每种咖啡的样品以三种不同的浓度分别加标3次。计算得到的浓度并与实际加标量进行比较，所有过滤咖啡和浓缩咖啡样品的准确度都非常好 - 接近100%，而对于两种较低水平的谷类咖啡，准确度分别为59%和81%。

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自动化SPE技术介绍

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自动化固相萃取 SPE² 

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GERSTEL的自动化SPE的主要优势：

  • 正压下的液体置换保证了回收率，结果的精确性和可重复性。

  • 最大的样品通量：SPE的制备过程与仪器分析的过程可同时进行

  • 精确的结果：所有的样品制备时间保持一致。在与GC/MS 或LC/MS集成操作的情况下，并使用“重叠样品制备 (PrepAhead)”功能，每个样品可以在进样前及时完成制备

  • 现有的手动SPE法可直接转换成自动化方法

  • 自动化的活化，萃取和洗脱过程

  • 确定的、可重复的样品制备时间，及受控制的流率

  • 浓缩洗脱液(mVAP), 更换溶剂

  • 恰好在GC/MS或LC/MS进样前及时制备完样品：通过对所有样品进行相同的处理得到准确可靠的结果

  • 通过在一个系统中同时实现SPE和进样过程，提高了生产效率，减少了手动步骤


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文献贡献者

GERSTEL（哲斯泰）
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