岩相样品切片、减薄的制备技术交流之二
——岩相样品制备SOP
一、岩相样品的粘结
● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A,甚至20A的砂轮切割机,将大尺寸的岩相样品统一切割至适合载玻片的长、宽、厚度。
● 或者,用MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO,将真空卡盘换装机械夹具(工作台的T型槽是8mm,所以夹具的T型一定要配8mm的),固定好岩相样品后,摇动切割手轮,沿Y轴(纵向)进行切割,切割出想要的薄片。
● 在合适材质(如,氧化铝,碳化硅,金刚石等)的平面研磨磨石、或磨盘、或薄膜、或砂纸上,将切好的岩相样品的非研究面预磨出一个哑光表面,以此创建一个与载玻片粘合的表面。
● 在工作台上铺一张油脂薄膜或纸。取出载玻片。如果同时制备多个样品,则将长、宽、厚度相同的载玻片排列开来。载玻片的尺寸较多,常用尺寸为27x46mm,这个尺寸是和岩相精密切割&研磨一体机的真空卡盘尺寸相匹配的。
● 建议使用QMAXIS(可脉)的环氧树脂和固化剂作为粘结剂——其中,无孔隙的岩相样品,用EpoQuick系列;而有孔隙样品,则选用EpoFlow系列——按标签提示的比例混合,倒入混合蜡纸杯中,用搅拌棒缓慢地搅拌约2分钟。
● 首例描述无孔隙的岩相样品。将混合好的EpoQuick环氧树脂和固化剂均匀地涂抹在岩相样品的非研究面,反过来放在载玻片上,轻轻地前后移动压挤,去除所有气泡。用搅拌棒刮掉载玻片上挤压出的环氧树脂。
● 将粘结好的岩相样品放在薄片样品粘结台METBOND GEO上,利用压簧压实后静置约2小时。METBOND GEO是带加热板的薄片样品粘结台,为了加快树脂固化的速度,可以打开加热开关,在控制面板上设定温度即可。如果没有配置MetLab的METBOND GEO——也就是没有加热板的薄片粘结台——可以将薄片样品粘结台放置在60°C左右的热板上加热,或者在室温条件下自然固化。
● 当然,粘结剂也可以选用QMAXIS(可脉)的Mounting Adhesive热熔胶。将载玻片和岩相样品(非研究面朝上)放在加热台上,加热到100-120℃时,用热熔胶棒均匀地涂抹岩相样品的非研究面和载玻片,观察热熔胶完全熔化后,将岩相样品的非研究面粘到载玻片上,移至薄片样品粘结台,压实后静置至完全冷却。
● 注意,薄片粘结台是选配件,需要单独购买。它不仅可以压实样品,而且可以精确地控制样品与载玻片之间粘结剂的厚度,这为消除样品和载玻片的公差,使多片样品制备一致提供了基础。
● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的岩相样品,这时必须调整粘结技术。选择合适尺寸的橡胶注模杯,将岩相样品研究面朝下放入橡胶注模杯中,将EpoFlow环氧树脂和固化剂按标签所示比例倒入混合蜡纸杯中,用搅拌棒缓慢搅拌约2分钟后,把蜡纸杯放入QMAXIS(可脉)的Air-Out真空系统,抽真空——放气——抽真空,循环操作3-4次。最后一次放气后,打开Air-Out穹顶盖,将蜡纸杯中的混合液倒入橡胶注模杯中。再把橡胶注模杯放入Air-Out腔体内,同样地抽真空——放气——抽真空,循环操作3-4次,最后一次抽完真空后,关闭真空泵,保持真空静置8-10小时。上述两轮操作,使树脂液和样品中的空气被彻底排除。树脂液浸渗至岩相样品的孔隙中,支撑样品结构,使下一步切片和研磨减薄操作不会损伤样品的结构。
● 当环氧树脂完全固化后,从橡胶注模杯中取出镶嵌块,对镶嵌块的非研究面进行研磨找平。然后按EpoQuick的同样步骤,将镶嵌块的非研究面粘到载玻片上。
● 如果镶嵌块的长、宽、厚度超出载玻片,可以对镶嵌块进行切割、研磨整理。
二、岩相样品的切片
MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的切割和研磨分列于设备的两侧,一个电机,两侧同轴,保持切割、研磨的平行性高度一致。
● 未开机前,先安装金刚石切割片。将METCUT-10GEO左侧切割室的透明防护罩向上开启——这种开启方式的设计节省了空间,方便使用者进行操作。取出10in(254mm)的金刚石切割片,其轴心孔径1.25in(31.75mm)。用随机工具卸下切割侧主轴上的法兰,按切割片顺时针的旋转方向(QMAXIS的Logo朝外即可),套入切割片。扣上法兰,锁紧螺母。
● 打开METCUT-10GEO主开关。触摸屏首页出现MetLab的Logo时,触摸屏幕任意位置,进入操作主菜单页面。
● 装上样品。点击主菜单上切割侧的真空开关(2),将粘结好岩相样品的载玻片的一面贴到真空卡盘表面,真空卡盘吸住载玻片。小尺寸的真空卡盘,有三个突出螺钉辅助将较小尺寸的载玻片进行位置确认。
● 定位切割位置。切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘座上,利用测微计旋钮驱动工作台沿X轴(横向)左右移动。测微计旋钮一个刻度是0.005mm,旋转一圈移动1mm。X轴总行程是20mm,满足任何薄片样品的厚度调节。通过测微计旋钮,使样品与切割片保持正确的左右距离,即找准想要的切割位置。
● 关闭切割室防护罩。防护罩的磁性安全开关锁闭防护罩。
● 在触摸屏控制面板设置切割片转速(4)。转速100-3000rpm/min,增量1rpm/min。既可以点击箭头调升、调降,也可以用数字键盘输入转数值。点击切割侧的冷却水开关(5),冷却水流出,按下切割/研磨开关键(1),电机驱动金刚石切割片旋转。
● 手动控制切割。匀速地顺时针摇动切割手轮,整个工作台沿Y轴(纵向)方向逐渐靠近切割片,开始切割。Y轴的总行程224mm,满足所有标准载玻片尺寸的长度方向通过。手动控制的优势是使用者操控的自由度大,不同材料、不同制备要求的薄片切割都可以自主调节。
● 样品切割的保留厚度最薄约0.5mm。
● 切割完成后,再次点击切割/研磨开关(1)、切割侧冷却水开关(5),切割电机停止旋转,冷却水关闭。逆时针摇动手轮,将样品离开金刚石切割片。
● 开启切割室仓门,点击切割侧的真空开关(2),真空泵被关闭,从真空卡盘处取下载玻片,并从切割室工作台上取出被切割掉的样品。
● 用水清洗载玻片及样品,准备研磨。
三、岩相样品的研磨
● 同样地,开机前先安装金刚石杯形砂轮。金刚石杯形砂轮直径10in(250mm),轴心孔径1.25in(31.75mm)。标准配置的金刚石杯形砂轮是70μm的和30μm的。通常由粗到细研磨,先安装去除量较大的70μm的。将METCUT-10GEO右侧研磨室的防护罩向上开启。用随机工具卸下主轴的法兰,套入金刚石杯形砂轮(金刚石研磨面朝外),重新扣上法兰,锁紧螺母。
● 打开METCUT-10GEO的主开关。同样地,触摸Logo页面的任意位置进入操作主菜单页面。
● 装上样品。研磨侧的真空卡盘固定在研磨操作手柄同轴的研磨臂上。研磨手柄在研磨室的外面,研磨臂在研磨室内。点击研磨侧真空开关(3),将已经切割好的样品载玻片的一面贴到研磨侧真空卡盘表面。真空卡盘吸附住载玻片。
● 定位研磨起始位置。调整研磨操作手柄的位置,使样品与金刚石杯形砂轮的金刚石表面相对应。逆时针旋转研磨手柄末端的测微计(数字千分尺),当样品表面接触到金刚石杯形砂轮的表面时,按下千分尺的清零键。向后拉下研磨操作手柄,使样品离开金刚石砂轮的表面。
● 关闭研磨室防护罩。该防护罩也有磁性安全开关装置,锁闭防护罩。
● 在触摸屏面板设置金刚石杯形砂轮的转速(4)。转速的设定同切割侧。点击研磨侧冷却水开关(6),冷却水流出。点击切割/研磨开关键(1),电机驱动金刚石杯形砂轮旋转。
● 握住研磨操作手柄前后韵律地移动,使样品的表面均匀地摩擦旋转的金刚石杯形砂轮,随着样品被磨削减薄,用手逆时针旋转千分尺,使样品持续贴近金刚石杯形砂轮。在千分尺数显200μm之前,千分尺的每次进给10-20μm即可;在千分尺数显200μm后,进给调整为5-10μm,直至千分尺数显为70μm。
● 当达到70μm厚度时(扣除粘结的树脂厚度,样品实际厚度约60μm),停止手柄的研磨操作。点击切割/研磨开关(1)、研磨侧冷却水开关(6),金刚石杯形砂轮停止旋转,研磨侧冷水停止流出。将研磨手柄向身体侧拉,是样品离开金刚石杯形砂轮。
● 打开研磨室防护罩,点击研磨侧真空开关(3),关闭真空泵,取下样品。
● 从上述第一步开始,重复实施30μm的金刚石杯形砂轮研磨减薄动作。有时,观察需要更好的表面性,则停止了70μm的研磨后,转至磨抛机进行研磨、抛光。
● 样品研磨减薄的保留厚度取决于研究目的,最薄约0.03mm。
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