当我们完成一个物理吸附测试时,得到的是原始的吸脱附等温线,根据对吸脱附等温线进行数据处理,可以得到我们需要的材料的比表面积、孔径分布和孔容信息。前面,我们已经介绍了IUPAC对吸脱附等温线的分类解读和如何得到比表面积(BET理论),接下来,我们将一起探讨如何得到材料的孔径分布。
孔径分布是如何计算的?
由于多孔材料的真实孔道的复杂性,因此不存在统一的孔径分布计算方法。模型中的物理参数和适用前提,都会对孔径分布结果产生很大的影响。因此,在进行计算时,要根据实际的吸附质、吸附剂和分析参数,选择合适的模型进行计算。ISO15901和IUPAC推荐常用的孔径分布计算模型包括:
介孔分布:BJH、DH
微孔分布:DA(DR)、HK、SF
微孔/介孔全分布:DFT、MC
BJH模型介绍
BJH方法全称是Barret-Joyner-Halenda法,是介孔孔径分布的计算模型,也是目前普遍被接受的孔径分布计算模型,它是基于 Kelvin 毛细管凝聚理论发展得到的。在这种方法使用了60年后,随着MCM-41模板孔径分子筛的问世,人们突然发现BJH法有着极大的误差,低估孔径可达20%。
因此,ISO15901第二部分对BJH的使用提出了明确的限定条件,假设如下:
1) 孔道是刚性的,并具有规则的形状(比如圆柱状);
2) 不存在微孔;
3) 孔径分布不连续超出此方法所能测定的孔隙,即在相对压力处,所有待测定的孔隙均已被充满。
因此,一旦使用BJH模型得到孔径分布数据,即默认材料满足如上的假设条件。此外,BJH法在吸附等温线上的取点计算的传统范围是0.05~1之间,但由于发现该方法在10nm以下会低估孔径,在4nm以下会产生20%的误差,所以目前建议的相对压力取点适用范围是0.35~1 之间。
我们知道,得到的原始等温线是两条,一条吸附线,一条脱附线。BJH模型既可以使用吸附支进行计算,也可以使用脱附支。那么,该如何进行选择呢,我们将在下一部分中详细说明,请大家持续关注。
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