COD快速测定仪操作方法
①样品消解
吸取2.00mL水样于消化管中,若水样中含有氯离子则加0.1mL硝酸银溶液和0.1mL硫酸铬钾溶液(采用分光光度法时不加该试剂),混匀并放置2min后加入0.50mL消化液和6.OmL催化液,再次混匀后在消化管上插一小漏斗,并置于已预热好的恒温消解器的加热孔穴内加热15min(温度保持在160~165℃)。取出消化管并冷却至室温,同时做空白试验,样品的测定可采用滴定法或分光光度法。
②样品测定
滴定法:将管内消解液转入100mL 的锥形瓶中,用5mL,蒸馏水和1.5mL浓硫酸冲洗小漏斗和消化管,洗液合并于锥形瓶中并冷却至室温,加2~3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准液滴定至终点。
分光光度法:样品消解时用比色管,消解后用5mL.硫酸(体积分数为25%)冲洗小漏斗,用蒸馏水定容至15mL,加塞摇匀后冷却至室温,在波长为640nm处以蒸馏水作参比进行比色,记录吸光度并做空白校正。用邻苯二甲酸氢钾标准溶液配制系列标准溶液,按样品消解的步骤操作,并绘制标准曲线和计算COD值。
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