卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成***吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系。
电解液的影响:
正常的测定过程,每100mL电解液可与不小于1g的水进行反应。在实际测定中,若测定时间过长,空气中的水分会对卡氏试剂产生影响,甲乙溶液混合后稳定性会迅速降低,这些因素都会促使电解液敏感性降低;电解过程中如发现阴极室中电解液释放强烈气泡或其已被污染成淡红褐色,滴定终点时间会加长。出现这些现象都应尽快更换电解液。
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