氨氮测定仪所选用的光源类型在很大程度上决定了仪器的工作模式、信号处理方法、分辨率、灵敏度及测量精度,因而选择一种合适的光源对整个氨氮测定仪的设计起着至关重要的作用。然而,在选择光源时,应考虑的因素很多,如光源的尺寸、输入输出功率、稳定性、相干性、光谱特性以及安装使用的难易程度等,另外光源的价格在很大程度上决定了设备的成本,因此也是考虑的因素之一。
一、Lambert-Beer 定律——光吸收基本定律
Lambert-Beer定律可表述为: 当一束平行的单色光通过溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度和厚度的乘积成正比[1]。它是氨氮测定仪采用光度法定量分析的依据。L-B 定律的重要前提是“单色光”,即只有一种波长的光;实际上单色光却难以得到。“单色光”仅是一种理想情况,即使用棱镜或光栅等所得到的“单色光”实际上是有一定波长范围的光谱带。
如何获得更为理想的“单色光”是研制氨氮测定仪的一个重要环节,而光源的选择则直接决定了“单色光”的获取方式及其效果,即光谱带宽的大小,这是影响氨氮测定仪测量精度的直接因素之一。
二、常用光源的原理及其主要特性
(1)热光源
热光源的主要原理是由电流加热合适的材料使其产生热辐射。典型的热光源是钨灯或卤钨灯,其优点是结构简单,使用方便且具有连续光谱。这种热光源用在基于纳氏试剂光度法的氨氮测定仪中时有两个非常重要的问题值得考虑:一个是光源的稳定性问题,根据经验,钨丝产生的光电流正比于灯丝电压的3~4 次方,因此为了保证提供较稳定的光功率就应用具有非常高稳定性的电源和电路;另一个问题是由于钨灯或卤钨灯都具有连续光谱,经过复杂的分光系统或单色器将来自光源的混合光分解为单色光,鉴于这些限制,在实际氨氮测定仪的设计中一般不提倡选用此种光源。
(2)发光二ji管
发光二ji管(LED)是用半导体材料制作的正向偏置的PN 结二ji管。发光二ji管具有可靠性较高,室温下连续工作时间长、光功率-电流线性度好等显著优点,而且由于此项技术已经发展得比较成熟,所以其价格非常便宜。因此在一些简易或便携式的氨氮测定仪的设计中,如果LED能够胜任,选用它作为光源即可大大降低整个仪器的成本。然而LED 的发光机理决定了它存在着很多的不足,如输出功率小、发射角大、谱线宽、响应速度低、温漂大等。因此,在高测量精度的氨氮测定仪设计中,就不得不以提高成本为代价,选用其它更高性能的光源。
(3)空心阴ji灯
原子光谱灯又称空心阴ji灯是气体放电光源的一种,其结构如图1所示。阳ji和圆筒形阴ji封在玻壳内,玻壳上部有一透明石英窗。工作时窗口透射出放电辉光,其中主要是阴ji金属的原子光谱。空心阴ji放电的电流密度可比正常辉光高出10倍以上,而阴ji位降比正常辉光放电时低100V 左右。正常辉光放电时因为放电电流小,主要是辐射工作气体的原子谱线;而在空心阴ji放电时,放电正离子在很高的阴ji位降区被加速轰击阴ji,试阴ji金属被溅散,被溅散出来的阴ji金属原子蒸汽,在空心阴ji灯中被激发,辐射出该金属的原子特征谱线。
(4)激光器
激光器发光原理是:通过泵浦源将能量输入激光物质,使其实现粒子数反转,由自发辐射产生的微弱的光在激光物质中得以放大,由于激光物质两端放置了反射镜,有一部分符合条件的光就能够反馈回来再参加激励,这时被激励的光就产生振荡,经过多次激励,从一端反射镜中投射出来的光就是单色性、方向性、相干性都很好的高亮度的激光。激光器优点十分有利于它在定量分析中的应用,但是激光器的热效应、输出波长的限制以及相对较高的成本在很大程度上影响了其在氨氮测定仪中的使用。
三、发光二ji管与空心阴ji灯的对比实验与结果
发光二ji管与空心阴ji灯的对比实验使用自主开发的SK-100 全自动氨氮测定仪,在其它条件,如检测器件,室内温度等相同的前提下进行。实验的主要目的是检测这两种光源的稳定性和线性情况。比对的蓝紫光LED 选用市场上可购买的KS-430,波长430nm,光谱带宽60nm,供电电压3.8~4.2V,输出辐射量位1200uW。空心阴ji灯选用北京曙光明电子光源仪器有限公司生产的钙灯,原子光谱波长422.7nm,光谱带宽小于30nm,5min 内基线漂移小于1,噪声小于0.3,起辉电压小于350V,工作电流10~20mA。
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