方案摘要
方案下载| 应用领域 | 材料 |
| 检测样本 | 超硬材料 |
| 检测项目 | |
| 参考标准 | / |
使用WEPER SMWD5000超级微波消解仪对碳化钨样品进行消解前处理
SMWD5000 超级微波消解碳化钨粉应用报告
一、简介
碳化钨硬度与金刚石相近，为电、热的良好导体，是生产硬质合金的主要材料，大量用作高速切削车刀、窑炉结构材料、喷气发动机部件、金属陶瓷材料、电阻发热元件等。碳化钨中的掺杂元素对硬质合金产品性能有着很大的影响，在生产过程中需要对其中的掺杂元素进行测定。目前，对掺杂元素的测定方法主要包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、分光光度法、质谱法、电化学分析方法和X射线荧光光谱法等，大多数分析方法都需要进行消解前处理。
二、仪器介绍
图1. WEPER SMWD5000超级微波消解仪
WEPER SMWD5000 超级微波消解仪采用全新一代微波消解技术，它的核心是一个独特的预加压单反应腔。在消解开始前，预先充入高压，提升液体沸点，能有效规避样品爆沸和爆罐的风险，仪器最高使用温度可达280℃；此外高压对消解管具有密封作用，能有效避免样品中待测元素挥发损失。仪器采用全自动密闭、微波直接耦合至腔体、极速水冷、自动泄压、远程控制以及极精简的装罐流程设计等技术，极大提升了微波消解效率和便捷性。
三、实验部分
3.1 仪器以及试剂
WEPER SMWD5000超级微波消解仪
电热恒温鼓风干燥箱：可控温度105℃ ± 5℃
电子天平：分度值为0.0001 g
氢氟酸，优级纯
浓硝酸，优级纯
3.2样品前处理步骤
1 称取经（105±5）℃干燥2h的碳化钨粉0.1000g于消解管中，依次加入2mL氢氟酸、1mL浓硝酸；盖上消解管盖子。
2 内衬桶加载液（150mL超纯水+5mL硝酸），将上述消解管转移至内衬桶，内衬桶中载液可以保证每根消解管均匀受热。
3 将消解管和内衬桶装入超级微波消解仪中消解，消解条件为：
预加压 | 4MPa | |
升温时间 | 目标温度 | 保温时间 |
10min | 240℃ | 10min |
泄压温度 | 60℃ | |
2.3 实验结果
结论：碳化钨粉消解定容后溶液澄清透明，无沉淀析出。
图2. 碳化钨粉样品
图3. 碳化钨粉样品消解定容后
文献贡献者
熔融制样X射线荧光光谱法在磷矿石化学成分分析中的应用
【设备更新】应用能量色散X荧光光谱仪测定铜精矿的化学成分
熔融制样X射线荧光光谱法—电石渣化学成分分析中的应用
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