方案摘要
方案下载| 应用领域 | 地矿 |
| 检测样本 | 非金属矿产 |
| 检测项目 | |
| 参考标准 | / |
磷矿石中元素的测定方法有滴定法、ICP光谱法、ICP质谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法等分析方法，而前面4种分析方法都需要将磷矿石样品进行酸解成液体再进行分析，整个过程需要使用危险试剂以及处理过程复杂；而X射线荧光光谱法具有制样过程简单、不需要使用危险化学试剂、测试速度快、多元素同时检测等优点，在测定磷矿石时具有非常大的优势。 本次我们采用了熔片法-X射线荧光光谱法对磷矿石中元素进行了测定。
一、熔融制样X荧光光谱法测定磷矿石化学组分
磷矿石中元素的测定方法有滴定法、ICP光谱法、ICP质谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法等分析方法，而前面4种分析方法都需要将磷矿石样品酸解成液体再进行分析，整个过程需要使用危险试剂以及处理过程复杂；而X射线荧光光谱法具有制样过程简单、不需要使用危险化学试剂、测试速度快、多元素同时检测等优点，在测定磷矿石时具有非常大的优势。
本次实验我们采用了熔片法-X射线荧光光谱法对磷矿石进行了实验，实验流程如下。
二、测试流程
2.1 仪器以及试剂
能量色散X射线荧光光谱仪：WEPER XRF2510/XRF2501
高频熔样机：WEPER HF3000/3200（铂-金合金坩埚及铂-金合金铸模）
电热恒温鼓风干燥箱：可控温度105℃ ± 5℃
电子天平：感量为0.0001 g
助熔剂：无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合溶剂，分析纯
氧化剂
脱模剂
定量滤纸若干
白玉坩埚或氧化铝陶瓷坩埚若干
2.2样品前处理
称取1g左右样品于已恒重的陶瓷坩埚中，放入烘箱中105℃烘干2h，记录重量，冷却后进行熔样。
2.3熔片制样
取烘干后磷矿石样品0.6000g（±0.0005g）、0.5000g（±0.0005g）氧化剂、8.0000g（±0.0005g）助熔剂，将样品与氧化剂混合均匀，倒入已用助熔剂铺垫的坩埚中，顶部用剩余的助熔剂覆盖；称取0.05g脱模剂用裁成小块的滤纸包裹；在熔样机中按照表（1）熔样参数进行熔样，待熔样结束熔片冷却至室温时，在非待测面做好标识待测，如图（1）所示。
预热 | 预氧化 | 熔融1 | 熔融2 | 熔融3 | |||
温度设定 | 700℃ | 800℃ | 900℃ | 950℃ | 1020℃ | ||
升温时间 | 30s | 0s | 10s | 10s | 30s | ||
保温时间 | 30s | 180s | 0s | 0s | 30s | ||
摇摆低频 | 33次/min | 倾倒时间 | 5s | ||||
摇摆高频 | 99次/min | 摇摆时间 | 360s | ||||
表（1） 熔样参数
图（1）磷矿石熔片
2.4 仪器标定
将磷矿石标准样品熔片在能量色散X射线荧光光谱仪中选定参数，输入样品成分数值，进行标定，建立标准曲线。校准样片的制备过程参考2.3小节。校准曲线如图2所示；
图（2）磷矿石中元素校准曲线
3 生产样测试
建立好曲线后磷矿石生产样用相同的方式进行熔样，测试数据如表（2）所示。
样品名称 | P2O5(%)标准值 | P2O5(%)测定值 | RSD(%) |
1# | 20.45 | 20.63 | 0.18 |
2# | 24.56 | 24.39 | 0.15 |
3# | 32.78 | 32.86 | 0.08 |
4# | 26.61 | 26.43 | 0.18 |
5# | 28.67 | 28.76 | 0.09 |
表（2）测试数据
4 结论
熔融制样能量色散X射线荧光光谱法测定磷矿石元素含量具有样品制备简单、测试准确快速的优势。
文献贡献者
SMWD5000 超级微波消解碳化钨粉应用报告
【设备更新】应用能量色散X荧光光谱仪测定铜精矿的化学成分
熔融制样X射线荧光光谱法—电石渣化学成分分析中的应用
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