使用在线固相萃取富集水和果汁中的痕量有机污染物 (PDF)

2022/11/24   下载量: 0

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应用领域 环保
检测样本 环境水(除海水)
检测项目 有机污染物>农药
参考标准 .

使用 Agilent Flex Cube 解决方案并采用三重四极杆质谱检测,开发出了用于环境水样和 果汁中痕量有机污染物(药物和农药)定性和定量分析的在线固相萃取 (SPE) 方法。在 聚合物柱上预浓缩了少量体积 (900 μL) 的样品。本文展示并讨论了实际样品中用于线性、 回收率和检测限的在线 SPE 系统的分析性能数据。回收率在 41% 至 115% 之间。方法检 测限在 1 ng/L 至 500 ng/L 的范围内。

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手动 SPE 方法的自动化具有许多优势,例如,对于操作者来说这 种方法更加健康安全,同时可以改进分析结果、节省费用。使用 在线 SPE 可以自动化完成手动 SPE 方法,能够实现从包含有害物 质的环境水样以及有机洗脱溶剂中分离目标分析物。同时也消除 了手动方法中操作者因反复操作 SPE 引起怠倦状态而引入的常见 错误。此外,还能实现过夜运行,最大程度地利用样品前处理时 间。由于在手动 SPE 和溶剂处理中会有样品损失,在线 SPE 最重 要的优势是能够最大程度提高分析物的回收率。 本应用简报展示了如何自动化 SPE 方法以用于包含农药、药物的 环境水样和含有农药的果汁样品的分析。SPE 在水样分析中的重要 性肇始于二十世纪 80 年代早期,因为当时需要使用现代的 GC/MS 和 LC/MS 仪器将检测浓度由 µg/L 降低到 ng/L。通常需使用真 空歧管通过手动 SPE 方法得以完成。通过该系统可以将水样手动 添加到活化小柱中,然后洗脱到试管中,再在氮气气氛下蒸发。 最后,将萃取液转移至样品瓶中用于 LC/MS 分析。即使是非常小 心的操作,样品前处理的多个步骤也会造成约 10% 的样品损失。 此外,SPE 小柱的不完全洗脱也可能会损失样品。这两个问题都 可以通过在线 SPE 得以解决。这是因为样品和 LC/MS 系统在同一 路中,并且洗脱溶液与运行色谱仪使用的溶剂相同。这意味着在 线 SPE 色谱柱能处理大体积样品,并使得小柱的洗脱效率更高。 果汁分析需要对小体积(例如,1 mL)样品进行分析。由于处理 的样品体积较小,手动方法很难对其进行分析,而自动 SPE 却能 轻松克服。基于以上原因,在线 SPE 成为这两种应用的不二之选。

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