前言:X射线吸收精细结构(X-ray Absorption Fine Structure, XAFS)谱学方法已经广泛地应用于化学催化、材料科学等领域,逐渐成为常规的表征手段。因此,我们将将持续(不定时)推出关于XAFS原理、测试、数据解析以及文章鉴赏等方面的内容,希望能给XAFS用户提供一个学习XAFS基本知识的园地。
我们一直提及的XAFS,本质上是物质对X射线的吸收系数µ(E)与X射线能量E之间的相互关系。一般而言,物质对于X射线的吸收系数µ(E)呈现出1/E³的趋势,如图1所示,整体的趋势是随着光子的能量增加而降低。然而,德布罗意等人在1913年首次发现了在特定元素的吸收边位置因为共振而产生大的吸收边;到了1920年,在更加精密仪器的辅助下,Hugo Fricke等人发现了吸收边之后的谱线不是光滑的,而是具有周期性的震荡,而这些震荡也被定义为“fine structure”。此后,便打开了XAFS研究的大门。
图1 铂元素的X射线吸收截面图
在此后的几十年的时间里,科学家的重点在于追溯这些精细结构的起源,并先后经历了长程有序和短程有序的争论,一直到1971年Sayers、Stern 和 Lytle等三人开创性的提出通过傅里叶变换提取、分离出不同壳层的结构信息,才使得对精细结构的基本原理有了本质的认识。此外,随着同步辐射装置的建设和应用,使得XAFS成为实用、快捷的分析方法。
图2 Fe样品的Fe 的K边XAFS谱
图2展示了一个铁样品的Fe的K吸收边的XAFS谱,其可以分为三个部分,第一部分是吸收边前-20 eV之前的边前部分,主要是作为基底存在;第二部分是吸收边前-20 eV到吸收边后30 eV范围内的X射线吸收近边结构(X-ray Absorption Near-Edge Structure, XANES),其震荡较为强烈;第三部分是吸收边后30 eV之后的部分,其震荡相对于近边部分震荡较不强烈。
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吸收谱的基本原理
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