冻干技术优点众多,冻干原理虽简单,但在实际工艺摸索过程中,却难以控制,而在冻干曲线的摸索和优化前,应先确定制品的共晶点、玻璃态转变温度、共熔点和塌陷温度。
1. 共晶点(晶体)
制品预冻过程中,对于结晶体系,随着温度降低,当制品达到冰点(物质开始结冰的温度)以下时,体系中形成冰核,冰核逐渐增长,其余溶液中溶质的浓度逐渐提高,并在达到过饱和时析出结晶,温度持续降低直至剩余溶液完全固化为冰和溶质的结晶混合体,此时的温度即为共晶点,但有些物质的共晶点不是一个具体的温度值,而是一个温度范围。
若冷冻干燥预冻过程中制品未完全冻实而留存部分液态物料,则在升华干燥阶段会出现“鼓泡”现象,即液态物料在低压状态下的沸腾现象,此现象容易导致冻干后的制品再次复溶,内部结构不均匀,并发生部分物料黏团的现象,最终导致制品复溶性差。因此共晶点温度是预冻过程中的一个关键温度,只有冻结到共晶点温度以下,才能保证制品所有的水分凝结,全部变成固体状态。
2. 玻璃态转变温度(无定形物质)
制品预冻过程中,对于无定形体系,当制品温度下降到某一程度时,形成的冰晶不再继续增大,残余溶液浓缩到最大程度,溶质与剩余的水分形成粘度极大的玻璃态,此刻温度即为玻璃化转变温度。
3. 共熔点(晶体)
制品干燥过程中,随温度逐渐升高,完全凝固的溶质和溶剂开始融化,此时温度即为共熔点。共熔点温度是物质的融化开始点,从这个点开始有液体出现,因此这个温度是升华阶段晶体类物质允许的最高温度,必须保证制品低于这个温度,才是安全的升华,否则就变成了蒸发或者沸腾出现。
4. 塌陷温度(无定形物质)
制品在干燥过程中,干燥层温度上升到一定数值时,物料中的冰晶消失,原先为冰晶所占据的空间成为空穴,因此干燥层呈多孔蜂窝状海绵体结构。当蜂窝状结构体的固体基质温度较高时,其刚性降低。当温度达到某一临界值时,固体基质的刚性不足以维持蜂窝状结构,空穴的固形物基质壁发生塌陷,原先蒸汽扩散的通道被封闭,阻止升华进行,最终导致成品水分含量过高。此临界温度即为的崩解温度或塌陷温度。
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