离子迁移谱法快速检测保健食品和中成药中 4 种常见非法 添加降糖类化合物

离子迁移谱快速检测改善睡眠类保健品中非法添加的巴比妥类药物

简介：目的：采用离子迁移谱（ion mobility spectrometry，IMS）技术，建立改善睡眠类保健品中苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥的非法添加快速检测方法。方法：采用离子迁移谱技术，设定条件为负源，离子源电压 1.9 kV，漂移管电压 7.5 kV，进气温度 180 ℃，漂移管温度 180 ℃，栅电压 45 V，栅脉冲宽度 120 μs，漂移管流速 1.2 L·min-1，排气泵0.8 L·min-1，运行时间 30 s，光谱范围 25 ms；样品经甲醇提取，直接进样，与对照品的迁移时间进行比对分析，判断是否有巴比妥类药物的非法添加。结果：可以实现单独存在一种巴比妥类化合物时的检测鉴定，并根据信噪比（S/N）≥ 3 确定出 3 种非法添加巴比妥类化合物的最低检出限；多种化合物同时存在时，可以有效地实现苯巴比妥与另 2 种物质的分离鉴别，而对异戊巴比妥与司可巴比妥无法实现分离鉴定。在改善睡眠类保健食品中检出了非法添加的巴比妥类药物，与质谱的鉴定结果完全一致。结论：本方法经方法学验证，可用于改善睡眠类保健品中非法添加巴比妥类药物的初步筛选。

电喷雾 离子迁移谱快速检测减肥类保健食品中非法添加的 22 种化学药物

简介：目的: 采用电喷雾－离子迁移谱( electrospray ionization－ion mobility spectrometry，ESI－IMS) 技术，建立减肥类保健食品中非法添加的 22 种化学药品的现场快速检测方法。方法: 样品经适量 80% 甲醇溶液超声提取获得供试品储备液，用含 0.5% 乙酸( V/V) 的 80% 甲醇溶液适量稀释后，采用正离子模式( 源电压: 2200 V) 检测普罗布考、盐酸芬氟拉明、盐酸安非他酮、盐酸吡格列酮、瑞格列奈、吉非罗齐、盐酸西布曲明、盐酸 N－单去甲基西布曲明、盐酸 N，N－双去甲基西布曲明、盐酸氟西汀、马来酸罗格列酮、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基安非他明、非诺贝特、吲达帕胺、比沙可啶、盐酸二甲双胍、酚酞。供试品储备液用含 0.5% 氨水( V/V) 的 80% 甲醇溶液适量稀释，在负离子模式( 源电压: 1800 V) 下检测呋塞米、氢氯噻嗪、氯噻嗪、氟伐他汀钠。迁移管电压均为 8000 V，进气口温度和迁移管温度为 180 ℃，门电压 45 V，栅脉冲宽度 120 μs。并用所建方法对 40 批市场抽查减肥类保健食品进行非法。

微波提取-电喷雾电离-离子迁移谱法快速筛查 止咳平喘化痰类中成药中4种化学成分

简介：采用微波提取－电喷雾电离－离子迁移谱法（ＭＡＥ－ＥＳＩ－ＩＭＳ），建立了止咳平喘化痰类中成药中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸溴己新４种化学成分的快速筛查方法。对微波提取功率、温度、时间和 ＥＳＩ－ＩＭＳ源电压、迁移管电压、迁移管温度、进气口温度进行了优化。结果表明，４种待测组分的检出限为０．０９８～０．７８１μｇ／ｍＬ，加标回收率为９６．０％～１０１．４％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝５）为０．６％～５．３％。ＩＭＳ的运行时间小于３０ｓ。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好，适用于止咳平喘化痰类中成药中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸溴己新的快速筛查。

液相色谱-电喷雾电离-离子迁移谱联用法 测定中药口服液中7种指标性成分

简介：采用液相色谱⁃电喷雾电离⁃离子迁移谱联用技术，研究建立了中药口服液中丹参素、甘草酸、天麻素、绿原酸、葛根素、黄芩苷、芦丁等 ７ 种指标性成分的二维分离分析方法。 样品溶液首先经 ＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣ ＢＥＨ Ｃ１８色谱柱（５０ ｍｍ×１ ｍｍ， １􀆰 ７ μｍ）分离后，导入可调节式分流器（分流比 ５０ ∶１），柱后流出液分别进入离子迁移谱和三重四极杆质谱检测。 分别详细优化了液相色谱、喷雾电压、迁移管和气体预加热温度、漂移气流速等实验条件，同时建立了指标性成分的液相色谱⁃三重四极杆质谱确证方法。 ７ 种中药指标性成分的检出限为 ２ ～ １０ μｇ ／ ｍＬ，定量限为５～ ２５ μｇ ／ ｍＬ。 采用本方法对中药口服液实际样品进行了检测分析。 通过将液相色谱和离子迁移谱进行偶联，可实现目标化合物同时基于疏水性和离子迁移率差异的二维分离，获得更为丰富的测试信息。