资料摘要
资料下载目的: 采用电喷雾-离子迁移谱( electrospray ionization-ion mobility spectrometry,ESI-IMS) 技术,建立减肥类保健食品中非法添加的 22 种化学药品的现场快速检测方法。方法: 样品经适量 80% 甲醇溶液超声提取获得供试品储备液,用含 0.5% 乙酸( V/V) 的 80% 甲醇溶液适量稀释后,采用正离子模式( 源电压: 2200 V) 检测普罗布考、盐酸芬氟拉明、盐酸安非他酮、盐酸吡格列酮、瑞格列奈、吉非罗齐、盐酸西布曲明、盐酸 N-单去甲基西布曲明、盐酸 N,N-双去甲基西布曲明、盐酸氟西汀、马来酸罗格列酮、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基安非他明、非诺贝特、吲达帕胺、比沙可啶、盐酸二甲双胍、酚酞。供试品储备液用含 0.5% 氨水( V/V) 的 80% 甲醇溶液适量稀释,在负离子模式( 源电压: 1800 V) 下检测呋塞米、氢氯噻嗪、氯噻嗪、氟伐他汀钠。迁移管电压均为 8000 V,进气口温度和迁移管温度为 180 ℃,门电压 45 V,栅脉冲宽度 120 μs。并用所建方法对 40 批市场抽查减肥类保健食品进行非法。
离子迁移谱快速检测改善睡眠类保健品中非法添加的巴比妥类药物
简介:目的:采用离子迁移谱(ion mobility spectrometry,IMS)技术,建立改善睡眠类保健品中苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥的非法添加快速检测方法。方法:采用离子迁移谱技术,设定条件为负源,离子源电压 1.9 kV,漂移管电压 7.5 kV,进气温度 180 ℃,漂移管温度 180 ℃,栅电压 45 V,栅脉冲宽度 120 μs,漂移管流速 1.2 L·min-1,排气泵0.8 L·min-1,运行时间 30 s,光谱范围 25 ms;样品经甲醇提取,直接进样,与对照品的迁移时间进行比对分析,判断是否有巴比妥类药物的非法添加。结果:可以实现单独存在一种巴比妥类化合物时的检测鉴定,并根据信噪比(S/N)≥ 3 确定出 3 种非法添加巴比妥类化合物的最低检出限;多种化合物同时存在时,可以有效地实现苯巴比妥与另 2 种物质的分离鉴别,而对异戊巴比妥与司可巴比妥无法实现分离鉴定。在改善睡眠类保健食品中检出了非法添加的巴比妥类药物,与质谱的鉴定结果完全一致。结论:本方法经方法学验证,可用于改善睡眠类保健品中非法添加巴比妥类药物的初步筛选。
离子迁移谱法快速检测保健食品和中成药中 4 种常见非法 添加降糖类化合物
简介:目的 采用离子迁移谱( ion mobility spectrometry,IMS) 技术,建立中成药和保健食品中快速筛查二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮和吡格列酮的方法。方法 设定条件为正离子源检测,离子源电压 1 800 V、漂移管电压7 500 V、进气温度 180 ℃、漂移管温度 180 ℃、栅电压 45 V、栅脉冲宽度 120 μs、漂移管流速 1.2 L·min-1、排气泵0.8 L·min-1 、运行时间 30 s、光谱范围 25 ms,样品用甲醇直接提取,稀释后直接进样,与对照品的迁移时间进行比对分析,判断是否有降糖类化合物的添加。结果 可以实现 4 种化合物的单一成分或多成分同时存在非法添加的检测,根据信噪比能确定 4 种非法添加物质的定量限和检出限。结论 建立方法简便、快速、重现性好,可以用于中成药和保健食品中非法添加二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮和吡格列酮的初步筛查。
微波提取-电喷雾电离-离子迁移谱法快速筛查 止咳平喘化痰类中成药中4种化学成分
简介:采用微波提取-电喷雾电离-离子迁移谱法(MAE-ESI-IMS),建立了止咳平喘化痰类中成药中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸溴己新4种化学成分的快速筛查方法。对微波提取功率、温度、时间和 ESI-IMS源电压、迁移管电压、迁移管温度、进气口温度进行了优化。结果表明,4种待测组分的检出限为0.098~0.781μg/mL,加标回收率为96.0%~101.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.6%~5.3%。IMS的运行时间小于30s。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于止咳平喘化痰类中成药中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸溴己新的快速筛查。
液相色谱-电喷雾电离-离子迁移谱联用法 测定中药口服液中7种指标性成分
简介:采用液相色谱⁃电喷雾电离⁃离子迁移谱联用技术,研究建立了中药口服液中丹参素、甘草酸、天麻素、绿原酸、葛根素、黄芩苷、芦丁等 7 种指标性成分的二维分离分析方法。 样品溶液首先经 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×1 mm, 1 7 μm)分离后,导入可调节式分流器(分流比 50 ∶1),柱后流出液分别进入离子迁移谱和三重四极杆质谱检测。 分别详细优化了液相色谱、喷雾电压、迁移管和气体预加热温度、漂移气流速等实验条件,同时建立了指标性成分的液相色谱⁃三重四极杆质谱确证方法。 7 种中药指标性成分的检出限为 2 ~ 10 μg / mL,定量限为5~ 25 μg / mL。 采用本方法对中药口服液实际样品进行了检测分析。 通过将液相色谱和离子迁移谱进行偶联,可实现目标化合物同时基于疏水性和离子迁移率差异的二维分离,获得更为丰富的测试信息。
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