方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 其他蔬菜制品 |
检测项目 | 农药残留>涕灭威, 克百威, 甲萘威, 氨基甲酸酯杀虫剂, 灭多威, 涕灭威亚砜 |
参考标准 | NY/T 761-2008 |
样品中的氨基甲酸酯类农药经提取净化后,经液相色谱分离,在碱性条件(氢氧化钠)下,水解生成甲胺(见式(1)),与衍生试剂反应生成具有强荧光性物质(1-甲基-2-吲哚类化合物)(见式(2)),荧光检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。
蔬菜及水果中氨基甲酸酯的测定
原理
样品中的氨基甲酸酯类农药经提取净化后,经液相色谱分离,在碱性条件(氢氧化钠)下,水解生成甲胺(见式(1)),与衍生试剂反应生成具有强荧光性物质(1-甲基-2-吲哚类化合物)(见式(2)),荧光检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。
二 . 方法条件
液相条件:
流动相:甲醇水梯度洗脱
流速:1.0mL/min
激发波长:330nm
发射波长:465nm
色谱柱:C18,25cm
衍生器条件:
衍生温度A:100℃
衍生温度B:40℃
衍生A流速:0.3mL/min
衍生B流速:0.3mL/min
三 . 谱图
四 . 数据
项目 | 保留时间/min | 检出限/ppb | 精密度/% |
涕灭威亚砜 | 8.705 | 10 | 0.02 |
涕灭威砜 | 9.456 | 10 | 0.03 |
灭多威 | 11.683 | 10 | 0.03 |
三羟基克百威 | 14.679 | 10 | 0.05 |
涕灭威 | 17.439 | 10 | 0.03 |
克百威 | 19.002 | 10 | 0.06 |
甲耐威 | 19.624 | 10 | 0.02 |
注意事项
氨基甲酸酯其他水解产物、本身有荧光的物质或具有相近保留时间的物质对测定产生干扰,可通过改变流动相梯度洗脱程序、选用特征波长消除干扰,也可通过标准添加法、不同发射波长下的荧光强度比、质谱等辅助定性。
方法优势
成本低无需质谱检测器,耗时短
20分钟可完成7种常测氨基甲酸酯,30分钟完成12种氨基甲酸酯
联系方式
单位名称:华派科仪(青岛)仪器有限公司
地址:青岛市城阳区荟城路506号博士后创新创业园
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