蔬菜及水果中氨基甲酸酯的测定

2024/05/15   下载量: 0

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应用领域 食品/农产品
检测样本 其他蔬菜制品
检测项目 农药残留>涕灭威, 克百威, 甲萘威, 氨基甲酸酯杀虫剂, 灭多威, 涕灭威亚砜
参考标准 NY/T 761-2008

样品中的氨基甲酸酯类农药经提取净化后,经液相色谱分离,在碱性条件(氢氧化钠)下,水解生成甲胺(见式(1)),与衍生试剂反应生成具有强荧光性物质(1-甲基-2-吲哚类化合物)(见式(2)),荧光检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。

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蔬菜及水果中氨基甲酸酯的测定




原理


   样品中的氨基甲酸酯类农药经提取净化后,经液相色谱分离,在碱性条件(氢氧化钠)下,水解生成甲胺(见式(1)),与衍生试剂反应生成具有强荧光性物质(1-甲基-2-吲哚类化合物)(见式(2)),荧光检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。

二 . 方法条件


液相条件:

流动相:甲醇水梯度洗脱

流速:1.0mL/min

激发波长:330nm

发射波长:465nm

色谱柱:C18,25cm


衍生器条件:

衍生温度A:100℃

衍生温度B:40℃

衍生A流速:0.3mL/min

衍生B流速:0.3mL/min

三 . 谱图


四 . 数据


项目

保留时间/min

检出限/ppb

精密度/%

涕灭威亚砜

8.705

10

0.02

涕灭威砜

9.456

10

0.03

灭多威

11.683

10

0.03

三羟基克百威

14.679

10

0.05

涕灭威

17.439

10

0.03

克百威

19.002

10

0.06

甲耐威

19.624

10

0.02


注意事项


氨基甲酸酯其他水解产物、本身有荧光的物质或具有相近保留时间的物质对测定产生干扰,可通过改变流动相梯度洗脱程序、选用特征波长消除干扰,也可通过标准添加法、不同发射波长下的荧光强度比、质谱等辅助定性。


方法优势


成本低无需质谱检测器,耗时短

20分钟可完成7种常测氨基甲酸酯,30分钟完成12种氨基甲酸酯


联系方式


单位名称:华派科仪(青岛)仪器有限公司

地址:青岛市城阳区荟城路506号博士后创新创业园  



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