方案摘要
方案下载应用领域 | 化药/中药/生物制药 |
检测样本 | 预防类生物药品 |
检测项目 | 微生物相关及生化特性>微生物限度 |
参考标准 | / |
旨在开发一种利用钴修饰黑磷纳米片(Co@BPNs)激活高铁酸盐(VI)高级氧化过程(AOP)的化学发光(CL)检测平台,以实现对噻苯达唑(TBZ)的高效、灵敏、选择性检测。通过生成高产率的活性氧(ROS),该系统能够有效分解TBZ,并产生强烈的CL信号,从而实现环境样品中TBZ的检测。
噻苯达唑化学发光检测新方法开发方案
一、实验目的
旨在开发一种利用钴修饰黑磷纳米片(Co@BPNs)激活高铁酸盐(VI)高级氧化过程(AOP)的化学发光(CL)检测平台,以实现对噻苯达唑(TBZ)的高效、灵敏、选择性检测。通过生成高产率的活性氧(ROS),该系统能够有效分解TBZ,并产生强烈的CL信号,从而实现环境样品中TBZ的检测。
二、实验使用的仪器设备和耗材试剂
1. 仪器设备
(1). 超微弱化学发光分析仪:BPCL-2-TGG
(2). 透射电子显微镜
(3). 荧光光谱仪
(4). X射线光电子能谱仪
(5). X射线衍射仪
(6). 拉曼光谱仪
(7). 电子顺磁共振光谱仪
(8). 紫外-可见分光光度计
(9). 红外光谱仪
(10). 核磁共振波谱仪
(11). Zeta电位仪
(12). 高效液相色谱-飞行时间质谱仪
2. 耗材试剂
(1). 红磷、碘、锡
(2). 氯化钴、乙醇、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)
(3). 硝基四氮唑蓝氯化物(NBT)、1,3-二苯基异苯并呋喃(DPBF)
(4). 对苯醌(PBQ)、氢氧化钠(NaOH)、硫脲、L-组氨酸(L-His)、抗坏血酸(AA)。
三、实验过程
1. Co@BPNs的制备
(1). 材料准备:将2 mL NMP试剂和10 mg块状BP研磨成均匀粉末,转移到150 mL圆底烧瓶中。加入5 mg氯化钴和98 mL NMP,超声处理20分钟,形成表面均匀分布的Co-BP块状材料。
(2). 氮气通入:向溶液中通入氮气30分钟,以去除氧气。
(3). 微波加热反应:加入100 mg NaOH,进行微波加热反应(1小时,140°C,375 W)。
(4). 冷却和离心:自然冷却后,离心收集上层悬浮液,进一步离心得到Co@BPNs沉淀,真空干燥后储存。
2. 化学发光实验
(1). CL反应系统:在石英池中加入800 μL Co@BPNs溶液(0.05 mg/mL)和TBZ溶液(0.01 mg/mL),然后注入200 μL FeO4²⁻溶液(10⁻³ mol/L)触发CL反应。
(2). 数据记录:记录CL发射,PMT电压为0.8 kV,数据采集间隔为0.01秒,实验温度为20°C。每个数据点重复测量三次。
3. 表征和分析
(1). 结构表征:通过TEM、HRTEM、XRD、拉曼光谱、EDS、XPS和FT-IR等手段对Co@BPNs的结构和组成进行表征。
(2). ROS生成研究:使用EPR和化学探针法研究Co@BPNs-FeO4²⁻体系中ROS的生成。
(3). CL响应评估:通过CL强度-时间曲线和线性关系图评估TBZ浓度对CL响应的影响。
(4). 抗干扰能力评估:考察不同阳离子、阴离子和农药对CL信号的干扰。
四、实验结果与讨论
1. Co@BPNs的表征
(1). TEM和HRTEM表征:TEM图像显示,Co@BPNs呈层状形态,分布均匀,尺寸约为17 nm(图1A)。HRTEM图像表明,Co@BPNs具有高度晶体结构,晶格间距为0.334和0.256 nm,分别对应于Co氧化物和BP的晶面(图1B)。
(2). XRD和拉曼光谱:XRD和拉曼光谱进一步确认了Co@BPNs中钴的存在和分布(图1C, 1D)。
(3). XPS和FT-IR分析:XPS和FT-IR分析显示,Co@BPNs表面具有多种氧功能团,这些功能团在CL反应中起重要作用(图1E, 1F, 1G)。
图1. (A) Co@BPNs的TEM图像、尺寸分布直方图及钴的分布;(B) Co@BPNs的HRTEM图像;(C) Co@BPNs的XRD图谱;(D) Co@BPNs和未修饰BPNs的拉曼光谱;高分辨率XPS光谱:(E) P 2p峰,(F) Co 2p峰,(G) O 1s峰。
2. 化学发光特性
(1). CL光谱:Co@BPNs-FeO4²⁻体系在引入TBZ后CL信号显著增强,表明Co@BPNs和FeO4²⁻对CL发光的协同作用(图2A)。
(2). 捕获剂实验:不同捕获剂对Co@BPNs-FeO4²⁻和Co@BPNs-TBZ-FeO4²⁻体系CL强度的影响表明,AA、L-His、EthOH、PBQ、硫脲对CL信号有不同程度的抑制作用(图2B)。
(3). ROS生成验证:EPR光谱研究显示,Co@BPNs-TBZ-FeO4²⁻体系中生成了大量1O2(图2C)。化学捕获实验表明,DPBF在Co@BPNs-FeO4²⁻体系和Co@BPNs-TBZ-FeO4²⁻体系中吸收光谱变化显著(图2D)。
(4). 结构变化研究:1H NMR和FT-IR光谱分析显示,TBZ在加入Co@BPNs前后的结构变化明显(图2E, 2F)。
图4. (A) Co@BPNs-TBZ-FeO4²⁻体系的化学发光光谱。 (B) 不同捕获剂(AA、L-His、EthOH、PBQ、硫脲)对Co@BPNs-FeO4²⁻和Co@BPNs-TBZ-FeO4²⁻体系化学发光强度的影响。 (C) Co@BPNs-TBZ-FeO4²⁻体系中1O2生成的EPR光谱研究。 (D) 1O2的化学捕获测定:410 nm处DPBF的紫外吸收光谱以及在Co@BPNs-FeO4²⁻体系和Co@BPNs-TBZ-FeO4²⁻体系中的DPBF吸收光谱。 (E) 加入Co@BPNs前后的TBZ的1H NMR光谱。 (F) 加入Co@BPNs前后的TBZ的FTIR光谱。
3. 方法性能评估
不同浓度TBZ下Co@BPNs-TBZ-FeO4²⁻体系的CL强度-时间曲线显示,TBZ浓度越高,CL信号越强(图3A)。在1.43 × 10⁻³-1.43 μg/mL范围内,CL强度与TBZ浓度的线性关系良好(图2B)。多种阳离子、阴离子和其他农药对Co@BPNs-TBZ-FeO4²⁻体系的CL响应几乎没有干扰,表明该体系具有良好的选择性和抗干扰能力(图5C)。
图3. (A) 不同浓度TBZ下Co@BPNs-TBZ-FeO42−体系的化学发光强度-时间曲线。(B) 在1.43 × 10−3-1.43 μg/mL范围内,化学发光强度与TBZ浓度之间的线性关系。(C) 各种阳离子、阴离子和农药(浓度分别为10−5 M, 10−5 M 和10−4 mg/mL)对Co@BPNs-TBZ-FeO4²⁻体系化学发光强度的响应。
五、结论
本方案开发的基于Co@BPNs激活高铁酸盐(VI)的化学发光检测方法,可实现噻苯达唑的高效、灵敏、选择性检测。该平台通过生成高产率的活性氧,选择性氧化TBZ,产生强CL信号。实验结果表明,该方法具有良好的抗干扰能力和高检测灵敏度,在环境样品中噻苯达唑的检测中具有广泛应用前景。
*因学识有限,难免有所疏漏和谬误,恳请批评指正*
资料出处:
免责声明:
1.本文所有内容仅供行业学习交流,不构成任何建议,无商业用途。
2.我们尊重原创和版权,如有疏忽误引用您的版权内容,请及时联系,我们将在第一时间侵删处理!
导电性调节的双极电化学发光传感平台解决方案
基于氧空位缺陷对绿色长余辉发光材料的改善作用 研究方案
石河子大学研究团队开发出用于格链孢酚检测的电化学和电化学发光双模式适配体传感器
相关产品
BPCL-1 超微弱发光测量仪(I型)
BPCL-2 超微弱发光测量仪(II型)
BPCL-GP21Q 超微弱发光测量仪(全光谱)
BPCL-E32C电化学分析仪(32通道)
BPCL-E5000型电化学分析仪(单通道)
BPCL-ECL150/210 电化学发光分析仪(电致发光检测仪)-传统电极
BPCL-SECL15 电化学发光分析仪(电致发光检测仪)-丝印电极
BPCL-SECL30 电化学发光分析仪(电致发光检测仪)-便携式三联丝印电极
BPCL-CL210 超微弱光激发光分析仪
BPCL-LIC96 光激化学发光分析仪(96孔板)
BPCL-CL150超微弱化学发光/生物发光检测仪(单管)
BPCL-16Y多功能化学发光分析仪(16样自动注射)
BPCL-FICL15流动注射化学发光分析仪
BPCL-GLC15/21 气敏光电传感测量系统
BPCL-RTOGA10 便携式催化发光检测仪
关注
拨打电话
留言咨询