明胶中铬等重金属检测仪器选购指南

    3月15日，央视新闻再次曝光多家明胶生产商使用问题皮原料制成食用明胶，明胶安全问题再次引起全社会的关注，为了方便明胶生产企业和明胶使用企业快速检测明胶中重金属含量，服务广大分析测试工作者，提供设备选购指南如下：

一、样品前处理
    根据《中国药典》规定、微波消解仪是明胶检测的必备设备。
微波消解选购注意事项：1、批处理数量：微波消解仪同时处理样品个数不同，价格差异很大，根据企业每天检测样品数量不同，合理适合的微波消解仪。一般为40个样品每批、20个样品每批、12个样品每批、8个样品每批、6个样品每批。
2、消解罐耐压：参考《2010版药典》明胶、空心胶囊的消解方法，明胶取样量需要0.5g放入聚四氟乙烯消解罐内消解，0.5克明胶对一般的微波消解是很大的考验，因为一般的微波消解仪采用的消解罐容量是60-70ml(容量小)，消解过程中由于产生大量的黄烟而爆罐，所以必须采用大容量（100ml及以上）耐高压（10MPa）才可以保证0.5克明胶的安全消解。
二、重金属分析检测仪器
重金属分析检测仪器为原子吸收分光光度计，原子吸收分光光度计有三种原子化器分别为：火焰、石墨炉、氢化物发生器。 
火焰原子化器：主要测定：铜，铁，锌等元素
石墨炉原子化器：主要测定：镉,铬铅等元素
氢化物发生器：主要测定：汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等元素
三、参考方法如下：
取样品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的APL奥普乐微波消解消解仪内，进行消解(按仪器规定程序如下：)。
步骤     温度     升温时间    维持时间   功率
第一步：120℃       5分钟      5分钟      60%
第二部：150℃       6分钟      25分钟     50%
消解完全后，取消解内罐置APL赶酸器上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准储备液，临用时，分别精密量取铬标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D第一法),在357.9nm测定，含铬不得过百万分之二。