德祥提供最新三聚氰胺HPLC实验室解决方案

前言：

在三鹿婴幼儿奶粉事件发生后，国家相关部门不断的积极采取措施，解决这次食品安全危机，保证国民的食品安全。最新进展是：国家质检总局公布《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构名录》和 发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准 。

德祥作为国内实验室及检测仪器设备和服务行业的领导供应商，一直在关注事态的发展和积极的做出响应，不断的更新最有效的实验室检测方案，提供更多的“三聚氰胺”检测方案以供各方参考。本次的方案包中提供了详细的“液相及液质联用” 和 “强阳离子交换”检测方法。 

方案：  液相及液质联用,强阳离子交换的样品前处理及色谱仪器条件

前处理：提取
称取混匀后的供试样品2.00g±0.01g于50mL离心管中，准确加入20.0 mL提取液*（液体样品加提取液定容至20mL），涡旋30s，超声20min，静置2min， 10000r/min离心5min。
*提取液：取480mL10g/L三氯乙酸溶液（10g/L三氯乙酸溶液：称取10.0g三氯乙酸加水至1000mL），加入20mL22g/L乙酸铅溶液（22g/L乙酸铅溶液：称取22.0g乙酸铅用约300mL水溶解后定容至1L），混匀。
SPE净化步聚
分别用3mL甲醇，3mL水活化混合型阳离子交换固相萃取柱，准确移取10.0mL离心液分次上柱，控制过柱速度在1mL/min以内，再用3mL水和3mL甲醇洗涤混合型阳离子交换固相萃取柱，抽近干后用氨化甲醇溶液（量取5mL氨水，用甲醇定容到100mL）3mL洗脱，收集洗脱液于氮吹仪上50℃氮气吹干。精确量取5%乙
腈溶液1.0 mL溶解残留物，涡旋1min，过0.45 μm滤膜，上HPLC测定。
推荐的SPE小柱：
•SampliQ Polymer SCX ， 60mg, 3cc，订货号5982-3236
•SampliQ Polymer SCX ， 150mg, 6cc，订货号5982-3267
•AccuBond SCX, 200mg, 3cc，订货号188-1520 (或SampliQ,订货号5982-2132)
•AccuBond SCX, 500 mg, 6cc订货号188-1556 (或SampliQ订货号5982-2165)
(使用该规格时，请将活化，平衡，淋洗改为5 mL，其余可不变)

液相仪器条件可选择条件一：（适用于1200HPLC,RRLC,1120LC）

此方法推荐的液相柱：
Zorbax Rx-C8,4.6mm*250mm*5um，订货号是880967-901
Zorbax Rx-C8,4.6mm*150mm*5um，订货号是883967-901
或Zorbax SB-C8, 4.6mm*250mm*5um，订货号是880975-906
Zorbax SB-C8, 4.6mm*150mm*5um，订货号是883975-906
Eclipse Plus C18, 4.6x250mm,5um，订货号是959990-902
Eclipse Plus C8,4.6x250mm,5um，订货号是959990-906

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