RESTEK最新的SPME产品 Arrow重新设计了结构,从根本上解决了传统产品的缺点
下图为传统的微萃取针。存在两个最大的问题,一是非常易折,二是键合相膜厚太薄,容量太小。导致稳定性和检出限都不好。
造成这两个问题的原因都是由于它的结构设计导致的:
一是键合相直接键合在针尖处。
二是使用的23号针头,内径太细导致键合相膜厚不能做的太厚。外径太细,导致易折。
RESTEK最新的SPME产品 Arrow重新设计了结构,从根本上解决了传统产品的缺点。
一是设计了箭头形状的针尖,更加容易穿透密封垫,使针杆受力更小。
二是键合相层设计在箭头以上的部分。并且将针头的尺寸由原来的23号(0.58mm)增大到了1.1 和1.5mm。这样有两个好处,一是有足够的空间可以加厚键合相的膜厚。另外针头加粗彻底杜绝针头折弯的现象发生。
下面这个表格很清晰的列出来如何根据要分析的化合物的种类来选择对应的Arrow产品:
分析物 |
分子量 |
固定相 |
膜厚(um) |
针头外径 |
针座颜色 |
货号 |
挥发性化合物 |
60–275 |
聚甲基硅氧烷 |
100 |
1.1 |
红色 |
27485 |
挥发性化合物(高容量) |
60–275 |
聚甲基硅氧烷 |
250 |
1.5 |
黑色 |
27484 |
极性,半挥发性化合物 |
80-300 |
聚丙烯酸酯 |
100 |
1.1 |
灰色 |
27488 |
高挥发性化合物 |
30-225 |
聚甲基硅氧烷 |
120 |
1.1 |
亮蓝 |
27487 |
胺类和极性化合物 |
60-300 |
聚甲基硅氧烷 |
120 |
1.1 |
紫色 |
27486 |
由于对SPME结构上进行了升级,所以也需要对对应的进样口配件进行对应的调整。只需要从RESTEK购买如下对应设备的套装安装到进样口上就可以了。
适用套装
气相 |
套装货号 |
Thermo TRACE Ultra |
27495 |
Thermo TRACE 1300/1310 |
27494 |
Agilent GC 6890 |
27492 |
Agilent GC 7890 |
27493 |
Shimadzu GC 2010 |
27491 |
SPME在第一次使用之前或者定期都需要进行一次老化。老化需要注意一下几点:
1老化需要在惰性环境下进行。
2老化最高温度建议在最高耐受温度以下20C进行。
3可以直接在进样口老化,但是一定要使用SPME专用衬管。
4不要使用石英棉,防止破坏键合相,老化的时候设置最大分流比,防止杂质进入到色谱柱内。
5无论是老化还是使用过程中不要用手触碰键合相位置。
6杜绝接触含氯化合物,防止键合相膨胀。
老化条件和方法请参考如下表格内容:
键合相以及膜厚 |
最高耐受温度 |
推荐操作温度 |
最低/最高老化温度 |
老化时间 |
清洗溶剂 |
清洗时间 |
PDMS, 100um |
300°C |
180–300°C |
200 / 300°C |
30min |
甲醇/乙醇/异丙醇 |
2min |
PDMS, 250um |
300°C |
200–300°C |
220 / 300°C |
30min |
甲醇/乙醇/异丙醇 |
2min |
聚丙烯酸酯,100um |
280°C |
180–280°C |
200 / 280°C |
30min |
甲醇/脂肪烃 |
2min |
Carbon WR, 120um |
300°C |
180–300°C |
200 / 300°C |
30min |
甲醇 |
2min |
DVB, 120um |
300°C |
200–300°C |
220 / 300°C |
30min |
甲醇/乙醇/异丙醇 |
2min |
来源于:瑞思泰康科技(北京)有限公司
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