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基线不稳?噪音较大?出现鬼峰?原因在这里!












最近总有小伙伴咨询我司技术:色谱柱出现基线不稳、噪音较大、出现鬼峰怎么办?到底是什么原因造成的?


我司技术把小伙伴提出的问题汇总并给出以下解决方法,快来一起看看吧!





今日份疑难解答



原因1:没有很好的老化柱子,或者柱子需要重新老化。

解决方法:色谱柱老化流程:卸下色谱柱接检测器一端。40°C开始升温,升温速度10°C/min,达到色谱柱最高耐受温度以下20°C,维持1-2小时,老化完成。


原因2:没有选择合适耐受温度的进样垫。进样垫在进样口高温下,挥发出杂质进入到毛细柱内,导致噪音变大。

解决方法:更换耐受温度更高的BTO进样垫。


原因3:进样垫渣滓进入到衬管内,高温下附着在衬管内壁。随载气不断挥发进入到色谱柱内。

解决方法:更换进样垫和衬管。


原因4:毛细柱安装的顺序不对。导致石墨环内的杂质进入到毛细柱内。

解决方法:石墨环安装到毛细柱上以后,切割毛细柱4-5cm,再安装到进样口上。


原因5:载气捕集阱到期没有更换。

解决方法:载气捕集阱的周期一般是一年更换一次。


原因6:自动进样器上的4ml进样针清洗小瓶内的液体没有更换,导致交叉污染。

解决方法:定期清洗小瓶,更换内部的清洗溶剂。


原因7:PLOT色谱柱的后面没有使用颗粒捕集阱。PLOT毛细柱内的颗粒进入到检测器内造成杆状鬼峰。

解决方法:PLOT毛细柱末端与检测器之间安装颗粒捕集阱


原因8:色谱柱在老化过程中或者使用过程中,超出了其最高耐受温度,造成键合相的大量流失。

解决方法:老化和使用之前一定要确认色谱柱的最高耐受温度。


原因9:老化和使用过程中载气断了或者系统泄露导致空气中的氧气进入到毛细柱内,键合相被氧化流失。

解决方法:确保系统没有泄露,载气可以持续供应。


原因10:选用了不合适膜厚的色谱柱。

解决方法:高温分析,建议选用小膜厚的毛细柱。膜厚越厚,色谱柱的流失越大。


原因11:样品前处理过程中受到手套、进样瓶瓶垫等溶解带来的杂质。

解决方法:这种杂质呈现规律的尖锐杂峰。


原因12:检测器污染,需要更换部件或者进行清洗。

解决方法:清洗MS源。更换FID喷嘴等。


原因13:膨胀率大的溶剂,进样体积过大或者分流比太小,样品汽化后溢出衬管,接下来的几针样品会有鬼峰出现。

解决方法:减小进样量、增大分流比。


原因14:查看基线噪音大或者鬼峰是不是柱子流失造成的一个最简便的方法就是使用MS检测器对鬼峰和噪音进行定性。

解决方法:荷质比是207,基本可以确认是柱子流失造成的。不是207的话,继续找其他原因。


如果以上情况排除后,确保分析系统没有任何问题的情况下,请提供如下信息:分析物列表,基质描述:溶剂、杂质,进样口条件,程序升温条件,检测器种类,色谱仪品牌和型号,色谱柱货号,关键组分峰型图片给到我们,可直接在微信后台留言,也可以直接拨打我们的热线电话,欢迎您的致电!






来源于:RESTEK 瑞思泰康科技(北京)有限公司

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原因1:没有很好的老化柱子,或者柱子需要重新老化。

解决方法:色谱柱老化流程:卸下色谱柱接检测器一端。40°C开始升温,升温速度10°C/min,达到色谱柱最高耐受温度以下20°C,维持1-2小时,老化完成。


原因2:没有选择合适耐受温度的进样垫。进样垫在进样口高温下,挥发出杂质进入到毛细柱内,导致噪音变大。

解决方法:更换耐受温度更高的BTO进样垫。


原因3:进样垫渣滓进入到衬管内,高温下附着在衬管内壁。随载气不断挥发进入到色谱柱内。

解决方法:更换进样垫和衬管。


原因4:毛细柱安装的顺序不对。导致石墨环内的杂质进入到毛细柱内。

解决方法:石墨环安装到毛细柱上以后,切割毛细柱4-5cm,再安装到进样口上。


原因5:载气捕集阱到期没有更换。

解决方法:载气捕集阱的周期一般是一年更换一次。


原因6:自动进样器上的4ml进样针清洗小瓶内的液体没有更换,导致交叉污染。

解决方法:定期清洗小瓶,更换内部的清洗溶剂。


原因7:PLOT色谱柱的后面没有使用颗粒捕集阱。PLOT毛细柱内的颗粒进入到检测器内造成杆状鬼峰。

解决方法:PLOT毛细柱末端与检测器之间安装颗粒捕集阱


原因8:色谱柱在老化过程中或者使用过程中,超出了其最高耐受温度,造成键合相的大量流失。

解决方法:老化和使用之前一定要确认色谱柱的最高耐受温度。


原因9:老化和使用过程中载气断了或者系统泄露导致空气中的氧气进入到毛细柱内,键合相被氧化流失。

解决方法:确保系统没有泄露,载气可以持续供应。


原因10:选用了不合适膜厚的色谱柱。

解决方法:高温分析,建议选用小膜厚的毛细柱。膜厚越厚,色谱柱的流失越大。


原因11:样品前处理过程中受到手套、进样瓶瓶垫等溶解带来的杂质。

解决方法:这种杂质呈现规律的尖锐杂峰。


原因12:检测器污染,需要更换部件或者进行清洗。

解决方法:清洗MS源。更换FID喷嘴等。


原因13:膨胀率大的溶剂,进样体积过大或者分流比太小,样品汽化后溢出衬管,接下来的几针样品会有鬼峰出现。

解决方法:减小进样量、增大分流比。


原因14:查看基线噪音大或者鬼峰是不是柱子流失造成的一个最简便的方法就是使用MS检测器对鬼峰和噪音进行定性。

解决方法:荷质比是207,基本可以确认是柱子流失造成的。不是207的话,继续找其他原因。


如果以上情况排除后,确保分析系统没有任何问题的情况下,请提供如下信息:分析物列表,基质描述:溶剂、杂质,进样口条件,程序升温条件,检测器种类,色谱仪品牌和型号,色谱柱货号,关键组分峰型图片给到我们,可直接在微信后台留言,也可以直接拨打我们的热线电话,欢迎您的致电!