撰文:张达奇
拉曼光谱学方法是一种无损、便捷的测试方式,是目前广泛被用于基底表面碳管分析的谱学手段,但是在之前的绝大多数应用中,并未涉及到精确的碳管手性指认和含量分析问题。
单一结构手性的碳管在高性能的纳电子器件、生物成像等领域具有广阔的应用前景。因而如何可控地制备并表征碳管手性结构的均匀性已经成为研究者目前为关注的问题之一。
令人振奋的是,北京大学化学与分子工程学院李彦教授-杨娟副教授团队近年来在碳管手性结构可控制备方面取得了突破性进展,在实验上获得了单一手性碳管高度富集的样品。针对此类样品,他们开发出基于拉曼光谱的碳管手性指认和含量测定方法。
这其中horiba拉曼光谱仪又一次大显身手。
为了建立拉曼谱峰与碳管结构的对应关系,作者首先选择了低密度的硅基底表面碳管样品(2-6根/100 μm2),以确保聚焦光斑测试范围内只有单根碳管的信号。使用horiba aramis拉曼光谱仪的自动mapping功能测量碳管的g模和rbm模,可以精确定位出单根碳管所在位置,并移动到相应位置采集得到高信噪比的光谱(如图1a)。
通过详细分析拉曼谱峰特征,作者建立了适用于硅基底上碳管的rbm模振动频率(ωrbm)与碳管直径(dt)间的数学依赖关系。
图1 (a)四个硅基底上单根碳管的拉曼光谱,展示了rbm区间和g模区间,激发波长532 nm。(b)拟合28个碳管的拉曼光谱数据得到的ωrbm-dt关系式。
由于单一激发波长只能共振激发很小比例的碳管,为了获取更多不同手性碳管的信息,作者使用了六个不同的激发波长对样品进行了测试,总计可以覆盖~85%的碳管手性。
在这里需要特别指出,通过使用duoscan大光斑+自动平台扫描模式,可以在相对短的时间内获得较大面积的碳管统计结果。在经过校正碳管密度和共振激发比例后,得到样品中为富集的手性(12,6)含量为93%,该数值与吸收光谱等手段测得的含量相吻合。
图2 (a)1330个分布于193.5–198.5 cm-1范围内的rbm被指认为(12,6)。(b)样品中主要(n,m)的含量。
该方法的建立为单一手性碳管制备提供了有力的表征工具,提出的ωrbm-dt关系式也为硅基底上碳管样品的直径测量提供了重要参考,可以让研究者更加精确地获得样品的直径分布和手性含量,从而推进手性结构可控制备等研究。
本工作使用的aramis型拉曼光谱仪,新替代型号为xplora plus和labram hr evolution等拉曼光谱仪。
此项研究工作得到了国家自然科学基金委员会、科技部、北京高等学校青年英才计划项目和北京市科学技术委员会的支持。
相关成果发表于《nanoscale》上:
daqi zhang, juan yang, feng yang, ruoming li, meihui li, dong ji, yan li, (n,m) assignments and quantification for single-walled carbon nanotubes on sio2/si substrates by resonant raman spectroscopy. nanoscale, 7, 10719-10727 (2015).
相关背景还可参见作者撰写的综述文章:
daqi zhang, juan yang, yan li. spectroscopic characterization of the chiral structure of individual single-walled carbon nanotubes and the edge structure of isolated graphenenanoribbons. small 9, 1284-1304 (2013).
北京大学化学与分子工程学院简介:始于1910年成立的京师大学堂格致科化学门,是国立大学中早设立的化学系,1994年更名为化学与分子工程学院(以下简称化学学院)。北京大学化学学科是国家一级重点学科和“国家理科基础科学研究和教学人才培养基地”;在历次教育部全国高校一级学科评估中均名列榜首;在全球高校化学院(系)的相关学科评估与排名中位列15名左右。化学学院始终以培养具有独立思辨能力和国际竞争力的杰出人才为使命;针对化学中的关键科学问题开展研究;同时注重与生命和材料等学科的交叉融合。
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