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禾工实验室——食用油中酸价和过氧化值含量检测技术分享


国标:

GB5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定》以及《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》

在这两项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是:具有PH校正功能 和动态滴定模式,信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线,具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。

    根据标准要求上海禾工实验室工程师采用禾工CT-1Plus多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。

 

检测方法:

酸价:首先标定 NaOH 滴定剂的浓度,做好空白实验,然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中, 准确加入 50mL 乙醚—异丙醇混合液,再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴定杯放在 CT-1Plus 电 位滴定仪上,以适当的转速搅拌至少 20s,使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量,用标定好的氢氧 化钠滴定剂滴定至终点,仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。

 

过氧化值:称取 5.00~10g 混匀(必要时过滤)的试样,置于滴定杯中,加50mL 异辛烷—冰乙酸混合液, 轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液,加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴 定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上,以适当的转速搅拌 60s,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)在自动电 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。


HOGON电位滴定样品测定记录

样品来源:食用油

环境湿度:55%

环境温度:24

 NaoH标定滴定记录:

样品名称

邻苯二甲酸氢钾标准物质

测定次序

进样量

终点体积

含量结果

1

0.5191 g

27.0211 mL

0.0941 mol/L

2

0.5436 g

28.2266 mL

0.0943 mol/L

  

样品测定记录:

样品名称

油样酸价

测定次序

进样量

终点体积

含量结果

1

5.025 g

3.852 mL

3.9637 mg/g


---滴定曲线--- 

硫代硫酸钠标定记录:

样品名称

重铬酸钾标准物质

测定次序

进样量

终点体积

含量结果

1

1.056 g

40.409 mL

0.533 mol/L

 


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来源于:上海禾工科学仪器有限公司

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国标:

GB5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定》以及《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》

在这两项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是:具有PH校正功能 和动态滴定模式,信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线,具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。

    根据标准要求上海禾工实验室工程师采用禾工CT-1Plus多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。

 

检测方法:

酸价:首先标定 NaOH 滴定剂的浓度,做好空白实验,然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中, 准确加入 50mL 乙醚—异丙醇混合液,再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴定杯放在 CT-1Plus 电 位滴定仪上,以适当的转速搅拌至少 20s,使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量,用标定好的氢氧 化钠滴定剂滴定至终点,仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。

 

过氧化值:称取 5.00~10g 混匀(必要时过滤)的试样,置于滴定杯中,加50mL 异辛烷—冰乙酸混合液, 轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液,加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴 定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上,以适当的转速搅拌 60s,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)在自动电 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。


HOGON电位滴定样品测定记录

样品来源:食用油

环境湿度:55%

环境温度:24

 NaoH标定滴定记录:

样品名称

邻苯二甲酸氢钾标准物质

测定次序

进样量

终点体积

含量结果

1

0.5191 g

27.0211 mL

0.0941 mol/L

2

0.5436 g

28.2266 mL

0.0943 mol/L

  

样品测定记录:

样品名称

油样酸价

测定次序

进样量

终点体积

含量结果

1

5.025 g

3.852 mL

3.9637 mg/g


---滴定曲线--- 

硫代硫酸钠标定记录:

样品名称

重铬酸钾标准物质

测定次序

进样量

终点体积

含量结果

1

1.056 g

40.409 mL

0.533 mol/L

 


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