在青岛华晟对我司CT-1Plus自动电位滴定仪进行上门安装调试及3Q认证验收的过程中,遭遇了一些状况,致使验收出现了分歧。
具体而言,在滴定重复性的确认环节,当开展氢氧化钠滴定盐酸的操作时,呈现出了分叉现象,这导致RSD(相对标准偏差)无法达到验收标准。与此同时,在计量性能确认阶段,由于计量管事先未进行校准,滴定容量误差不符合检查标准值。
产生分歧的根源在于用户的3Q认证验收要求高于国标要求。国标规定,对于0.5级仪器滴定重复性测试,六组数据的RSD应≤0.3%,即便是0.05级仪器,要求也仅为RSD≤0.2%。然而,客户却将要求提升至RSD≤0.1%,这相当于把CT-1Plus自动电位滴定仪的重复性测试要求提高了三倍,在滴定过程中稍有偏差,例如多滴一滴就可能超出验收要求。在计量管计量性能确认方面,客户也认为误差偏大,对精度要求相应提高,这些高标准对操作手法和仪器精度都提出了极高的挑战。
为解决上述问题,上海禾工应用部积极行动,加班加点展开讨论研究。
首先,针对氢氧化钠滴定盐酸检测时出现的分叉情况进行深入探究。从试剂、配件、仪器版本等多个方面提出疑点并进行测试验证:
· 氢氧化钠:鉴于氢氧化钠易吸收空气中二氧化碳产生弱酸的特性,怀疑其导致双峰。分别使用了不同来源的氢氧化钠,包括第三方标准样溶液以及新开封重新配置标定的溶液进行测试,在接近终点时仍存在明显的双峰现象且波动较大。
· 盐酸:对不同试剂瓶中的盐酸、不同浓度的盐酸以及与盐酸特性相同的硫酸、硝酸等进行测试,均出现双峰现象。
· 电极:用不同新旧程度的电极测试,发现电极间存在细微差异,虽双峰大小不同,但都存在双峰现象。
· 仪器版本:怀疑是软件版本修改所致,找出一台20年版本仪器测试,依旧存在双峰。
由于时间紧迫,无法进一步深入测试,于是经讨论研究决定调整仪器判定终点的方式,从电位突跃法改为智能终点法(之前是固定终点法)。
· 电位突越法适用于单峰且突越图谱良好的情况,而智能终点法更适合双峰或图谱受干扰的情形,修改后双峰对终点的影响减小,平行性更易于控制。
其次,解决仪器问题后,聚焦液体转移时的手法问题。由于人工操作误差难以避免,需尽可能减小以确保结果平行性。我司上海禾工应用部经过讨论、验证及测试,制作出SKP操作手册供青岛华晟用户培训参考。其大致内容如下:
在使用移液管移取溶液时,要先用滤纸吸去尖端内外的水,用欲移取溶液涮洗2-3次以确保浓度不变。移取时,将下部尖端插入溶液1-2cm进行吸取,当液面升高到刻度以上,提出移液管,以干净滤纸片擦去末端外部溶液,缓慢放下至刻度,再插入承接器皿,管末端靠内壁,垂直移液管,倾斜器皿,让溶液自然流下,等待10-15秒后拿出移液管。注意这些操作细节后,更有把握满足客户的RSD要求。
最后,为提高计量精度,采用计量管校正的方法减小误差。我司上海禾工应用部经过讨论、验证及测试,制作出SKP操作手册供青岛华晟用户培训参考。其大致内容如下:
在测试前,在设置—校正计量管界面按提示进行校正,保存校正数据并勾选在测试中使用体积校正。进行检定时,先选滴定方法,开始测试前选中“手动”,点击“开始测试”,在“每次滴加”中输入5000uL,分别手动滴加1次、2次、4次,将滴定管放入称重去皮好的容器中,记录实际滴定体积及对应的用天平称重注出的纯水质量,每组做两次检测取平均值。
我司上海禾工自主研发生产的高精度计量管其背后蕴含着多项创新技术与精心设计。这不仅体现了我司上海禾工在电化学滴定分析仪器研发领域的深厚实力,更是我们对品质追求的有力见证。
该高精度计量管拥有三项发明专利,分别为分析仪用计量管活塞头部结构、分析仪器用计量管活塞头结构以及一种有吸空检测装置的吸液活塞。这些专利技术为高精度计量管的优秀性能奠定了坚实基础,使其在同类产品中脱颖而出。
在实际应用中,高精度计量管展现出了出色的特点:
首先是其耐用性:
活塞头在聚四氟乙烯的主体结构上内置弹性垫圈,这种设计巧妙地兼顾了连接的紧密性和对试剂腐蚀的抵御能力。同时,我们采用了特殊的润滑材料和结构设计,这极大地提升了润滑效果,有效减少了摩擦和磨损,从而显著延长了计量管的使用寿命。这意味着用户在长期使用过程中,无需频繁更换计量管,既能节省成本,又能确保实验或检测工作的连续性和稳定性。
其次是其精准测量数据:
高精度玻璃计量管的精度可达30ul/20mL,相比之下,国家标准要求一级为35ul、二级为70ul/20ml。我们的产品精度远超国家标准一级水平,能够为用户提供更加精确的数据支持,这在对精度要求极高的实验和检测场景中具有重要意义,有助于用户获得更可靠的实验结果和分析数据。
再者是其性能可靠性:
独特的计量管保护罩及压环设计,集创新的结构设计、优异的耐腐蚀性能、良好的密封性能、方便的安装与拆卸以及广泛的适用性于一身。这种全方位的设计考量,使得计量管在各种复杂的工作环境下都能稳定运行,为内部玻璃计量管提供了充分的保护,让用户无需担忧外界因素对计量管性能的影响,为用户的工作提供了可靠的保障。
尽管再精准的设备也难以避免存在一定的误差,但我司自主研发生产的高精度计量管将误差控制在了极其微小的范围内,并且完全符合国家国际仪器测量标准。这充分体现了我们对产品质量的严格把控和对用户负责的态度。
在前往青岛之前,我司上海禾工应用部高度重视此次验收工作,从仓库精心领取五支高精度计量管进行了全面的实验测试检定,并详细记录了每一支计量管的多组数据。经过严格的筛选和对比,最终选出精度最为精准的一支带去客户现场。当我们再次来到客户现场复现CT-1Plus自动电位滴定仪3Q认证验收时,凭借我们前期的充分准备和专业的技术操作,成功得到了客户的认可,顺利完成了验收工作。这一成果不仅是对我们团队努力的肯定,更是我们与客户建立良好合作关系的又一重要里程碑。
我司上海禾工始终秉持以用户需求为本的理念,将继续在仪器研发和售后服务方面不懈努力。我们会持续投入资源进行技术创新和产品优化,致力于为用户提供更高品质的仪器,满足用户日益增长的需求。
同时,我们也将不断完善售后服务体系,为用户提供更加全面、及时、满意的售后服务。无论是在仪器的安装调试、使用培训,还是在后期的维护保养和技术支持等方面,我们都将全力以赴,确保用户能够无后顾之忧地使用我们的产品,为用户的工作和研究提供有力的支持和保障。我们相信,通过我们的努力,将为用户创造更多的价值,共同推动行业的发展和进步。
来源于:上海禾工科学仪器有限公司
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