赛默飞方案：ICPMS法同时测定化妆品中多种金属有害元素

韩国食品医药品安全处今日表示，韩国爱茉莉太平洋等8家化妆品企业的共13种产品在检测中发现重金属“锑”超标。有没有人像我一样，买了很多便宜韩妆，终于一点点的凑成了一套.......结果新闻爆出重金属超标——

现在问题来了，继续用还是不用.....

那么作为检测人还是关心——化妆品重金属如何检测？

近年来，随着对金属元素毒理研究的深入，化妆品中需要关注的有害元素种类不断增，各国均出台了各种相关条例对化妆品的卫生化学指标和禁用、限用物质作了严格规定，如砷（As） 、铅（Pb） 、铬（Cr） 、铍（Be）、镉（Cd）、锑（Sb）、铊（Tl） 等，长期接触过度引入上述元素的化妆品，会对人体造成一定的伤害。

对于化妆品中各元素的测定，如分光光度法、原子吸收法等，方法手续繁琐、分析周期长。

ICPMS作为准确、快速、灵敏度高的多元素检测技术得到了越来越多的应用和发展。

解决方案示例：ICPMS法同时测定化妆品中多种金属有害元素

仪器介绍： ICP-MS

方法提要

粉霜、膏状化妆品共7种，采用微波消解前处理技术，简化了实验步骤，采用iCAP Q ICPMS同时分析不同基质样品中中Be、Cr、Cd、Te、 Nd、Tl、 As 、Pb，方法简便快捷， 仅用内标即可校正样品基质变化对待测元素的影响，检出限低，满足化妆品有害金属元素质控要求。

实验部分

仪器

ICPMS；超纯水机； 微波消解仪（CEM）；万分之一天平；电热板；

试剂及标准品

高纯硝酸；元素标准溶液 ；20~100 μL、200~1000 μL微量移液器；50、100 mL HPDE瓶

工作溶液

元素储备液：采用1%HNO 3 逐级稀释，制成标准工作溶液。

内标工作溶液：采用2% HNO 3 介质的10 ppb Li、Y、In、Bi混合溶液作为内标元素。通过iCAP Q的在线内标引入配件，加入内标。

样品前处理方法

称取0.1 g样品（粉、霜、膏），置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入6 mL的HNO 3 和2 mL的H 2 O 2 ，加盖置于电热板上预消化30min，冷却后按预先设好的微波消解程序加热消解，程序结束后，冷却至室温，打开微波消解罐，低温赶酸（小于90度），赶酸完毕后，将消解液转移至HPDE瓶中，定容至25 mL混匀后静置待测。

实验中发现，对于个别厂家的具有UV防晒功能的粉霜膏类样品，单采用HNO 3 --H 2 O 2 消解体系可能无法将样品消解完全，采用HNO 3 --HF 体系即可。

仪器主要参数见表1.：

结果与讨论

ICPMS 可达到大于9个量级的动态线性范围，此方法中依据样品中待测的有害金属元素含量，将标准溶液配置成0至50 ng/mL，各个元素相关系数均大于0.999。

检出限

取7次平行测定试剂空白溶液的结果，采用3倍标准偏差对应浓度，考虑到样品稀释倍数为250倍，得到检出限见下表2.。

回收率

以某粉霜样品（n=3），依次加入不同浓度元素标准溶液，得到加标回收率，结果均在90%～110%（见表3.）。

样品分析结果

对7种粉霜、膏状化妆品的分析结果如（表4.5.）

结论

本次实验选取了7种随机的不同样品基质（粉霜、膏状）化妆品，采用微波消解前处理，ICPMS分析多种有害元素，样品基质的变化只需采用在线引入的内标元素校正即可，对样品中不同浓度级别的待测元素均可一次测定完成分析。

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