导读:热分析仪器炉体是否密封良好?对测试结果将产生什么影响?氮气是否起到保护作用?上海盈诺研发的TGA-C系列热重分析仪,增加了密封系统、天平恒温系统,避免空气进入的影响,使测试炭黑含量更加准确。
热分析仪器炉体是否密封良好?对测试结果将产生什么影响?氮气是否起到保护作用?
热重法测试炭黑含量的基本流程是:在氮气保护条件下,将样品升温至高温区某一温度,恒温5分钟,后通入氧气,继续保持恒温至样品重量不再损失。
热重分析仪天平在称重时,支架不能与其他物体接触,因此目前部分常规热重分析仪的炉体为非密封状态。在需要通入氮气进行保护的实验中,空气进入非密封的炉体,会使样品与空气中的氧气或其他气体发生反应,从而导致样品测试结果失真,表现为氮气保护段重量损失偏大,氧气氧化段(即炭黑含量)重量损失偏小。
上海盈诺精密仪器有限公司依据客户提出的测试需求:“热重法测试炭黑含量”,而研发的一款TGA-C系列热重分析仪,增加了密封系统、天平恒温系统,避免空气进入的影响,使测试炭黑含量更加准确。
TGA-C系列热重分析仪、ZH-C系列综合热分析仪的成功研发,弥补了炉体漏气的问题,实验中通入氮气时,空气不能进入炉体,从而使样品的升温过程处于氮气的保护之下,避免了炭黑的提前氧化。
为了探讨密封系统对实验结果的影响,分别在两种不同结构的设备上进行了对比实验(样品为2016年江阴某单位提供的色母粒):
使用该样品进行实验的原因是由于其炭黑含量高。当炉体漏气时,炭黑与空气中的氧气发生反应,生成灰分,残渣中会出现一部分灰白色组分。可依据其判断炉体是否密封完好,是否有空气的进入;也可根据残渣中灰分的含量,判断其密封效果。
图1 未进行实验的色母粒颗粒样品
图2 色母粒在两种不同型号设备上进行实验后的残渣
从图2中可以看出,在两种型号设备上进行的三次实验中,残渣出现灰分的量有显著差异。
TGA-A/B系列产品在不通气实验条件下,残渣中可观察到大量灰分,说明样品氧化程度较高;
TGA-A/B系列产品在通入氮气进行实验时,存在少量灰分,说明仅有部分样品被氧化,实验中有部分空气进入,与不通气时的结果进行对比,灰分减少,证明该设备在通入氮气时,对样品反应起到一定的保护作用,但并未完全保护;
TGA-C系列产品实验后的残渣均为黑色粉末,未发现炭黑被氧化,证明该设备密封性良好,达到氮气保护的作用。
图3 常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-A/B系列)未通入气体条件下的热重曲线
TGA-A/B系列产品在未通气条件下,样品重量持续损失,结合图2可知,持续失重的部分是炭黑,炭黑与空气中的氧反应,生成CO2,使样品的重量损失。
图4 常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-A/B系列)在氮气保护条件下的热重曲线
TGA-A/B系列产品在通氮气条件下,样品重量缓慢损失,结合图2与图3可知,由于空气进入量少,样品的氧化较慢。
图5 加密封系统热重分析仪TGA-1000C(TGA-C系列)在氮气保护条件下的热重曲线
TGA-C系列产品在通氮气条件下,从图5可以看出,重量保持稳定,结合图2中残渣的外观,未观测到炭黑被氧化,证明该设备密封性良好,可以起到氮气保护的作用。
注:实验条件为:起始温度为室温,终止温度为650℃,在650℃保持恒温30分钟(参照炭黑含量测试仪“垂直燃烧法”中热解实验条件进行)。
结语:根据以上信息说明,如果样品中存在易被氧化的成分(或含有易与空气中某气体反应的成分),实验条件要求通入氮气或其他非腐蚀性气体保护,或要求切换实验中的惰性气体与其他气体,建议根据对实验结果误差大小的要求,选择TGA-A/B或者TGA-C系列设备:
产品系列 | 特点与精度 | 产品型号 |
TGA-A | 国产普通天平,0.1mg | TGA-1000A,TGA-1250A,TGA-1450A,TGA-1550A |
TGA-B | 国产优质天平,0.01mg | TGA-1000B,TGA-1250B,TGA-1450B,TGA-1550B |
TGA-C | 国产优质天平,0.01mg | TGA-1000C,TGA-1250C,TGA-1450C,TGA-1550C |
TGA-QB | 赛多利斯优质天平,0.01mg | TGA-Q1000B,TGA-Q1250B,TGA-Q1450B,TGA-Q1550B |
TGA-QC | 赛多利斯优质天平,0.01mg | TGA-Q1000C,TGA-Q1250C,TGA-Q1450C,TGA-Q1550C |
盈诺进阶的TGA-Q系列热重分析仪、综合热分析,采用德国进口赛多利斯十万分之一克天平,数据更加稳定,性价比更高,仅需5mg微量样品即可进行实验测试数据,包括TGA-QB与TGA-QC系列。
图6 搭载赛多利斯天平设备的热重曲线(进样量:5mg)
如对文中数据和论点保有问题,欢迎与盈诺联系,进行实验的比对与探讨,期待着各位科研人员的指正。
(供稿:上海盈诺)
来源于:仪器信息网
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