再爆塑化剂超标事件！安谱实验助力白酒中塑化剂检测

　　11月7日，上海国际酒业交易中心在其官网上披露的一份检测报告显示：西凤?国典凤香50年年份酒2012[珍藏版]的两项塑化添加剂的含量，超出限定标准近2倍。西凤股份发布公告称，该批次年份酒是在2012年5月定制生产。在2013年的白酒检测中，未包含DBP指标检验项目，因此完全符合彼时(GB/T19508-2007)的安全标准。但是目前仍有部分该批次产品在市场流通，出于负责态度，在报请陕西省食品药品监督管理局批示后，启动召回。

　　聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）早在2012年就推出了《白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案》，助力白酒中塑化剂检测，让塑化剂无所遁形。
一、样品前处理
　　取白酒(市售某品牌二锅头，酒精含量56%V/V)1mL，加入4mL水，加入到dSPE玻璃萃取管（无油基质萃取管，SBEQ-CA8650-glass）中,准确加入5mL正己烷，充分漩涡混合。静置（如有必要离心）后，取上清液，加入1g无水硫酸钠，充分震荡。将上清液全部转移置定量收集管中，氮吹浓缩低于1mL，用正己烷定容至1mL，进GC或GC-MS检测。
二、GC-FID方法
　　1、色谱条件：
　　色谱柱： CD-5石英毛细管柱
　　（30m*0.25mm*0.25μm，GAEQ-521511）
　　进样口温度：250℃
　　检测器温度：300℃
　　升温程序：初始柱温60℃，保持1min，
           　　以20℃/min升温至220℃，保持1min，
           　　再以5℃/min升温至280℃，保持4min
　　载气：氮气，流速1mL/min
　　进样方式：不分流进样
　　进样量：1μL
　　2、实验谱图：

　　3、实验数据：

　　注意： DNP的加标回收率为507.29%， 是由于白酒空白基质里可能含有该物质或者是杂质峰干扰（见谱图） ， FID检测无法排除，有条件者可以采用GC-MS法检测。
三、GC-MS方法
　　1、色谱条件：
　　色谱柱：CD-5MS石英毛细管柱
　　（ 30m*0.25mm*0.25μm，GAEQ-554421）
　　进样口温度：250℃
　　升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以12℃/min升温至300℃，保持5min。
　　载气：氮气，流速1mL/min
　　进样方式：不分流进样
　　进样量：1μL
　　色谱与质谱接口温度：280℃
　　电离方式：电子轰击源（EI）
　　监测方式：选择离子扫描模式（SIM）
　　电离能量：70eV
　　溶剂延迟： 5min
　　2、实验谱图：

四、实验中常用耗材
　　标准品：

　　萃取管：

　　旋涡混合器和氮吹仪：

　　其他耗材：

　　其他基质所用耗材：

*价格仅供参考，具体请询安谱实验业务员。