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一流的高分子材料不止于一流的仪器——五位专家评价高分子材料表征现状及新趋势

导读:仪器信息网采访了五位高分子领域不同方向的专家,共同探讨对于高分子表征仪器现状和未来发展趋势的看法。

  高分子材料表征对于高分子材料性能的研究至关重要,仪器信息网采访了五位高分子领域不同方向的专家,共同探讨对于高分子表征仪器现状和未来发展趋势的看法。

  张荣纯(华南理工大学 副研究员)

  高分子材料宏观性质往往取决于微观分子结构和链段动力学,而当前对于高分子新材料的表征往往更多侧重于宏观性能的表征,比如力学性能、流变、溶胀等,但对于高分子新材料微观结构和链段动力学分子水平的表征却往往较少。

  一方面,分子水平的表征需要更高精尖的仪器设备和方法;另一方面,需要对分子水平结构和动力学的相关理论有足够认识才能准确地建立起微观与宏观之间的定量关系。同时,高分子新材料的发展往往伴随着高分子化学的新进展,比如新的化学合成方法,新的化学反应机理等,而阐明这些机理也需要更多原位的分子水平表征技术和分析仪器。因此,随着高分子材料的发展,对高精尖分子水平的分析和表征仪器和手段方法的要求也会越来越高,包括分辨率,灵敏度,精确度等。

  扶晖(北京大学 高级工程师)

  对于高分子材料,尤其是具有特殊性能的新型材料的发展或者制造,我国的现状是很多配方组成都是经验式进行。但是这种靠着经验来进行的话,有时候你并不了解你是如何获得了性能好的材料。如果要再进一步提升其性能,你必须知道分子内部的情况,所以就需要各种各样的分析仪器的帮助。

  对于固体核磁来说,因为固体核磁是一种能够在多种微观尺度上了解高分子材料分子内部组成、结构、相互作用和动力学性质的一种比较简便的分析方法,而且固体核磁对样品是无损的。在一定的情况下,它也能实现在线的、直观的研究,比如材料随外界环境的变化(温度、光照等)的影响。这些外界条件的改变导致的材料性能的转变,也就用这种在线的方式来进行研究。

  现在材料研究的发展的不但是对人员背景素质要求比较高,而且对仪器本身配置要求也比较高。就我自己的经验来看,很多来做测试的人员,可能他研究这个体系非常好,但他并不知道他应该要用什么方法来体现出这个材料的独特的地方,有时候就只做一些非常简单的核磁表征,结果文章发表出来,质量可能就不会高。第二,他没有把它真正的这个他这个研究体系里的这个亮点给挖掘出来。

  此外,核磁这种仪器,场强越高,呈现的结果就越好,现在还有新型的带DNP的这种核磁。这种带DNP的核磁,仪器本身比较昂贵,但是它能够提供特别好的信噪比,所以它就可能可以在信号上捕捉到一些以前没有捕捉到的信号,然后可以更进一步的探索材料分子内部的一些情况。

  乔娟(中国科学院化学研究所 副研究员):

  高分子材料及聚合物的飞速发展使其成为众多领域的基础,其成品的性能与高分子结构的化学、物理性能等密切相关,结构决定性能。为了更好地表征高分子材料的性能与组成、结构的联系,多种分析测试手段必不可少也决定了我们对于高分子材料理解的深度和广度。

  结合刺激-响应荧光聚合物材料的制备及应用,我们的期望是:

  (1)新型的分析测试手段能更加直观地表征聚合物在刺激变化时的内部分子、电子及原子层次的变化;

  (2)通过成像等手段将传递于聚合物和荧光分子之间的时间-空间的变化信息更加直观及高效地呈现出来。

  总之,就是提高分析方法的速率、分辨率及可视化。

  杜振霞(北京化工大学 教授):

  终端市场对材料的性能要求越来越高,高分子材料本身细微的差异(结构差异、分子量分布差异和添加剂差异)就可能造成物性的巨大改变,所以未来对于高分子材料的表征,一定是物理表征和化学表征双管齐下,不仅需要通过一些物理和应用参数证明材料的性能,还需要从分子层面对于材料的研究将会更科学地诠释材料的构效关系。

  对高分子材料细微差异的研究需要分辨率高、灵敏度高的表征手段,才可以捕捉到材料间细小的差异变化。高分子材料细微差异有时跟聚合机理和预聚体的结构紧密相关,因此研究聚合机理或预聚体的精细结构很重要。对于某些预聚体成分和结构可以用ESI—MS或APCI-MS,或MALDI-TOF进行精细表征,但考虑到电离竞争效应,分子量大的难于电离,甚至没有电离,不能看到其全貌,需要进一步结合凝胶渗透色谱。 Waters公司推出的APC相对常规GPC来说具有效率高、分离度高的特点,如果能跟ESI-TOF或APCI-TOF联用,将来在材料表征应该是利器。

  材料的化学成像(质谱成像)技术越来越普遍,用以研究材料在不同工艺或者使用环境下的表面化学成分差异。配合电镜等手段,可以更全面地了解材料。


生物基橡胶改性剂——杜仲树脂的表征及应用性能的研究(视频节选自2020年先进高分子材料网络会议)

  黄潇楠(首都师范大学化学系 副教授):

  作为溶液态高分子,在溶剂中的微观状态现在主要可以通过光散射,辅助其他表征仪器进行检测。但是,光散射的测量现在只适用于纳米尺度的测量,更小尺度的测量编的很不准确。而高分子结构在溶剂中的溶剂化作用,目前还没有特别好的手段能够测量和表征,这一作用在智能响应高分子中新的尤为重要,因为随着智能响应高分子在材料领域的应用越来越多,需要设计具有适应于生物体环境的高分子,生物体环境变化小,例如温差,pH值,要设计此类高分子的基础是对于智能高分子的智能响应性机理具有很透彻的研究,而其智能响应性的根本激励目前根据推测是溶剂分子尤其是水分子和高分子分子链之间的作用导致,但是目前尚未有能够直接测定溶液中溶剂和溶质分子将作用的检测方法,因此,发展更为微观尺度的检测方法是一个研究方向。


激光光散射在高分子药物载体中的应用(视频节选自2020年先进高分子材料网络会议)


来源于:仪器信息网

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  高分子材料表征对于高分子材料性能的研究至关重要,仪器信息网采访了五位高分子领域不同方向的专家,共同探讨对于高分子表征仪器现状和未来发展趋势的看法。

  张荣纯(华南理工大学 副研究员)

  高分子材料宏观性质往往取决于微观分子结构和链段动力学,而当前对于高分子新材料的表征往往更多侧重于宏观性能的表征,比如力学性能、流变、溶胀等,但对于高分子新材料微观结构和链段动力学分子水平的表征却往往较少。

  一方面,分子水平的表征需要更高精尖的仪器设备和方法;另一方面,需要对分子水平结构和动力学的相关理论有足够认识才能准确地建立起微观与宏观之间的定量关系。同时,高分子新材料的发展往往伴随着高分子化学的新进展,比如新的化学合成方法,新的化学反应机理等,而阐明这些机理也需要更多原位的分子水平表征技术和分析仪器。因此,随着高分子材料的发展,对高精尖分子水平的分析和表征仪器和手段方法的要求也会越来越高,包括分辨率,灵敏度,精确度等。

  扶晖(北京大学 高级工程师)

  对于高分子材料,尤其是具有特殊性能的新型材料的发展或者制造,我国的现状是很多配方组成都是经验式进行。但是这种靠着经验来进行的话,有时候你并不了解你是如何获得了性能好的材料。如果要再进一步提升其性能,你必须知道分子内部的情况,所以就需要各种各样的分析仪器的帮助。

  对于固体核磁来说,因为固体核磁是一种能够在多种微观尺度上了解高分子材料分子内部组成、结构、相互作用和动力学性质的一种比较简便的分析方法,而且固体核磁对样品是无损的。在一定的情况下,它也能实现在线的、直观的研究,比如材料随外界环境的变化(温度、光照等)的影响。这些外界条件的改变导致的材料性能的转变,也就用这种在线的方式来进行研究。

  现在材料研究的发展的不但是对人员背景素质要求比较高,而且对仪器本身配置要求也比较高。就我自己的经验来看,很多来做测试的人员,可能他研究这个体系非常好,但他并不知道他应该要用什么方法来体现出这个材料的独特的地方,有时候就只做一些非常简单的核磁表征,结果文章发表出来,质量可能就不会高。第二,他没有把它真正的这个他这个研究体系里的这个亮点给挖掘出来。

  此外,核磁这种仪器,场强越高,呈现的结果就越好,现在还有新型的带DNP的这种核磁。这种带DNP的核磁,仪器本身比较昂贵,但是它能够提供特别好的信噪比,所以它就可能可以在信号上捕捉到一些以前没有捕捉到的信号,然后可以更进一步的探索材料分子内部的一些情况。

  乔娟(中国科学院化学研究所 副研究员):

  高分子材料及聚合物的飞速发展使其成为众多领域的基础,其成品的性能与高分子结构的化学、物理性能等密切相关,结构决定性能。为了更好地表征高分子材料的性能与组成、结构的联系,多种分析测试手段必不可少也决定了我们对于高分子材料理解的深度和广度。

  结合刺激-响应荧光聚合物材料的制备及应用,我们的期望是:

  (1)新型的分析测试手段能更加直观地表征聚合物在刺激变化时的内部分子、电子及原子层次的变化;

  (2)通过成像等手段将传递于聚合物和荧光分子之间的时间-空间的变化信息更加直观及高效地呈现出来。

  总之,就是提高分析方法的速率、分辨率及可视化。

  杜振霞(北京化工大学 教授):

  终端市场对材料的性能要求越来越高,高分子材料本身细微的差异(结构差异、分子量分布差异和添加剂差异)就可能造成物性的巨大改变,所以未来对于高分子材料的表征,一定是物理表征和化学表征双管齐下,不仅需要通过一些物理和应用参数证明材料的性能,还需要从分子层面对于材料的研究将会更科学地诠释材料的构效关系。

  对高分子材料细微差异的研究需要分辨率高、灵敏度高的表征手段,才可以捕捉到材料间细小的差异变化。高分子材料细微差异有时跟聚合机理和预聚体的结构紧密相关,因此研究聚合机理或预聚体的精细结构很重要。对于某些预聚体成分和结构可以用ESI—MS或APCI-MS,或MALDI-TOF进行精细表征,但考虑到电离竞争效应,分子量大的难于电离,甚至没有电离,不能看到其全貌,需要进一步结合凝胶渗透色谱。 Waters公司推出的APC相对常规GPC来说具有效率高、分离度高的特点,如果能跟ESI-TOF或APCI-TOF联用,将来在材料表征应该是利器。

  材料的化学成像(质谱成像)技术越来越普遍,用以研究材料在不同工艺或者使用环境下的表面化学成分差异。配合电镜等手段,可以更全面地了解材料。


生物基橡胶改性剂——杜仲树脂的表征及应用性能的研究(视频节选自2020年先进高分子材料网络会议)

  黄潇楠(首都师范大学化学系 副教授):

  作为溶液态高分子,在溶剂中的微观状态现在主要可以通过光散射,辅助其他表征仪器进行检测。但是,光散射的测量现在只适用于纳米尺度的测量,更小尺度的测量编的很不准确。而高分子结构在溶剂中的溶剂化作用,目前还没有特别好的手段能够测量和表征,这一作用在智能响应高分子中新的尤为重要,因为随着智能响应高分子在材料领域的应用越来越多,需要设计具有适应于生物体环境的高分子,生物体环境变化小,例如温差,pH值,要设计此类高分子的基础是对于智能高分子的智能响应性机理具有很透彻的研究,而其智能响应性的根本激励目前根据推测是溶剂分子尤其是水分子和高分子分子链之间的作用导致,但是目前尚未有能够直接测定溶液中溶剂和溶质分子将作用的检测方法,因此,发展更为微观尺度的检测方法是一个研究方向。


激光光散射在高分子药物载体中的应用(视频节选自2020年先进高分子材料网络会议)