前言
自20世纪中后期以来,我国各地区均有不同程度的碘缺乏病流行,但随着人民生活水平日益提高,对含碘量高的海产品摄入显著提升,部分地区却出现碘过量危害。婴幼儿配方食品是婴幼儿摄入碘的主要来源,GB 10765、GB 10767规定了其中的碘含量要求。
气相色谱法作为乳品中碘分析方法之一,其前处理涉及到沉淀、衍生、提取等多个复杂步骤,导致方法精密度较差,且分析速度较慢,让许多相关分析工作者苦不堪言。
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)因灵敏度高、动态线性范围宽、可多元素同时分析和稳定性好等特点,逐渐成为婴幼儿配方食品中碘元素分析的首选仪器。在最新的食品中碘的测定国标方法GB 5009.267-2020中,ICP-MS法简单、高效,且适合所有类型食品中碘的分析,被推荐为第一法。
本文以SUPEC 7000型ICP-MS为例,提供奶粉中碘元素检测分析的新方案。
实验部分
★仪器参数
表1 电感耦合等离子质谱仪测试参数
★结果和讨论
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标准曲线
在氦气碰撞模式下,SUPEC 7000能有效消除复杂基体的干扰,标准曲线线性良好,R2值大于0.999。
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检出限
以0.2g取样量计算,本方法的检出限为0.0006 mg/kg,远低于国标规定的0.01mg/kg。
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测定结果
选取GBW10017a(GSB-8a)奶粉标准品进行分析,结果显示,奶粉标准品测定值与参考值能很好地吻合,表明分析结果具有很高的准确度。
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加标回收率及精密度
对3个品牌的商品奶粉进行加标和精密度实验,其加标回收率均在94%~98%之间,RSD值均小于1%,进一步验证了分析方法具有很好的准确度和精密度。
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内标稳定性
在总时长约为2小时的长期测试中,对于不同基体的奶粉样品,内标回收率始终保持在87%~109%之间,表明仪器具有良好的内标稳定性。
图2 内标稳定性
结论
SUPEC 7000型ICP-MS在分析奶粉样品过程中展现出了很好的准确度、精密度和稳定性,且该测试方法简便易行,真实可靠,完全能胜任新国标GB 5009.267-2020所规定的对食品中碘元素的测试要求。
来源于:杭州谱育科技发展有限公司
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