我国农业农村部和国家市场监督管理总局GB 31650《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了在牛和猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标

畜、禽分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜液相色谱-质谱/质谱法方法原理：

 分析天平（感量0.0001 g离心机（00 r/min 

UHPLC-MS/MS+ESI

试样

分割肉取样品中有代表性的约2.

100 g，用剪刀剪碎至2 毫米以下，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。

18 以下冷冻保存

前处理方法1.

5（精确至 g50 mL具塞5 g无水硫酸钠混匀，再加入）均质4000 r/min min，将有机相转移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2℃旋转蒸发至 min后，3 

5（精确至 g50 mL具塞2 g无水硫酸钠混匀，再加入 min，冷却后将有机相过滤转移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2℃旋转蒸发至 min后，3 

蜂蜜称取试样01于10 mL水和25 mL乙酸乙酯，于旋涡混合器上混匀3000 r/min min，将上层乙酸乙酯提取液收集于浓缩瓶中，残渣再加入20 mL乙酸乙酯，重复上述操作，合并乙酸乙酯提取溶液。在50 以下减压浓缩至约 

国标解读及注意事项1.甲醇100储备液，在～冷藏个月。

：无水硫酸钠除水；5

4.本方法采用多次提取的方式提高目标化合物的回收率。还可以使用相对应的同位素内标配制标准曲线，进行回收率的校正。 

参考文献GB 23200.94-2016

图1 分割肉中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图

图2肠衣中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图

图3蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图

文章来源：坛墨质检官网