在实验室VOC手工监测实验中,校准曲线属于实验室质量控制的范围,一个好的校准曲线不但可以对目标物质进行准确的定性定量,而且能评价稀释系统、浓缩系统、分析系统等是否正常。校准曲线在绘制过程中经常会遇到各种各样的问题,北京博赛德应用工程依据多年经验总结出这份-校准曲线绘制避坑指南,对常见问题进行总结,分析可能的原因并提出有效的解决措施。
一、绘制方法及要求
绘制校准曲线浓度点数量不少于5个(不含零点),浓度范围应根据环境空气中目标化合物的浓度进行调整。一般情况下,BCTdi浓度点建议≤0.5ppbv,BCT高浓度点建议≤20ppbv。
目标物相对响应因子的相对标准偏差(RSD)应≤30%或曲线方程的相关系数≥0.990。采用非线性曲线方程时,应BCT少采用6个浓度点进行校准。
二、校准曲线的质控
1、标气加湿
用于配制标气的真空罐,在配制前应作加湿处理,相对湿度在40-50%之间为宜。加湿后罐内的水蒸气可以置换罐内表面的气体,使其保持在气相,减少内壁对标气的吸附。标气的湿度不足可能导致目标物不能完全地从标气罐或管线中转移到预浓缩仪。同时,环境空气样品存在一定的湿度,对标气加湿可以保证样品与标气之间的基质相近,有利于高沸点和活性组分的分析。
2、使用两罐标气
建立校准曲线时宜BCT少配置高低两个浓度的标气(建议2ppbv和10ppbv)。当标气配制或保存环节出现问题时,只有1罐标气不容易发现问题,且两个浓度的标气有利于发现系统中存在的吸附或残留等问题。
3、单点质控
分析测试期间每天分析一次单点质控标气(不能与校准曲线使用相同的标准使用气),评估校准曲线的有效性。
来源于:北京博赛德科技有限公司
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