写在前面
长期以来,由于对x光源、探测器以及实验技术等方面的苛刻要求,基于金刚石对顶砧(dac)的x射线高压衍射实验只能在同步辐射实现。但同步辐射有限的机时难以满足庞大的用户需求。不能在实验室进行基于dac的x射线高压衍射实验,一直是广大高压科研群体的一大痛点。
作为一家以技术服务为立身之本的公司,北京众星联恒科技有限公司一直致力于为广大科研用户提供专业的x射线产品及解决方案。早在2014年,我司就开始关注并参与高压衍射技术的学习和探索。经过数年的技术积累,通过多方交流合作,终于实现了系统的基于金刚石对顶砧(dac)高压衍射实验方案。
高压 xrd 系统核心硬件选型方案
技术可行性分析
基于dac的透射式衍射实验,其核心的问题在于:(1)将x射线聚焦至100微米尺度时还能具备较高的光强,以及(2)对经dac吸收后的弱x射线衍射信号的有效探测。我司的方案中,采用德国incoatec公司的ag靶或mo靶高亮度微焦源与捷克advacam公司的widepix光子计数x射线探测器来解决这两个核心问题。
incoatec公司的cu靶、mo靶、ag靶高亮度微焦源可在维持较小的射束截面的同时覆盖较宽的能量范围,使其在单晶和粉末样品的高压衍射研究中具有显著的优势。高亮度微焦源集成了 incoatec 的montel 多层膜聚焦镜,同时具有射束塑形与单色化作用,能将x射线聚焦在百微米水平,并保持较高的通量,详细参数参见产品技术指标部分。同时,我司也基于钼靶的高亮度微焦源,进行了一些验证实验。主要的实验条件和过程描述如下:
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采用incoatec公司的单能(mo-kα)微焦斑x射线源,对放入dac中的nacl样品进行了透射式衍射实验。以钨条作为beam-stop阻挡直通光,advacam公司的widepix 1x5光子计数型阵列探测器作为探测器件。相应的实验布局如下图所示:
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实验中经过聚焦的x光的光斑约为300µm(全尺寸光斑)和100µm(半高全宽)左右,焦点位置处mo-kα光子通量为>1e7/s。
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以尽可能覆盖较大的2θ衍射角为原则,将探测器放置于直通光轴一侧。经过20min的曝光,获得了较为清晰的衍射数据(如下图所示)。
由处理后的一维衍射数据可以看到:在现有的配置下,2θ衍射角可以覆盖到>30°的范围,经积分后的衍射峰信噪比也很好。
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以牺牲2θ角度覆盖范围来尽可能提升衍射峰信号强度(信噪比)为原则,通过调整探测器位置以获取更完整的衍射环,以获得更高的积分衍射信号。
可以看到:通过调整探测器的位置,经过20min的曝光,最强的衍射峰的信号强度提升了将近4倍(由之前的1200左右提升至4500左右)。
最后,由以上数据及分析可知:在配置二维大阵面探测器后,可以兼顾2θ角度覆盖范围和衍射环的完整性(对应积分信号),从而大幅缩短实验时间(或提升信号强度),所以在预算充足的情况下,我们推荐更大阵面的widepix 5x5探测器。
产品技术指标
a. x射线源
incoatec iμs hb
x射线输出参数:
镜片/靶材 | 光子能量 kev | 发散角 mrad | 焦斑尺寸 μm(fwhm) | 光通量 ph/s | 光通量密度 ph/(s*mm^2) |
ag | 22.1 | ~4.9 | 95 | >1e7 | >8e8 |
mo | 17.4 | ~4.9 | 110 | >3e7 | >1.9e9 |
光管尺寸与重量:
长 | 高 | 宽 | 重量 |
239mm | 300mm | 60mm | 6.7kg |
高压发生器:
管电流 | 管电压 | 管功率 |
≤ 50 kv | ≤ 1000 μa | ≤50 w |
advacam widepix-cdte 5x5
型号 | widepix 5x5 |
像素尺寸 | 55 µm x 55 µm |
感光材料 | 1000µm cdte |
像素数 | 1280x1280 |
感光面积 | 71x71mm2 |
单帧动态范围 | 12/24bit |
探测能量范围 | 10 - 140 kev |
探测效率 | >90%(@mo-kalpha) |
暗噪声 | 无 |
冷却方式 | 水冷 |
探测效率
关于我们
成立于2013年,众星联恒目前在全球范围内和多家高端x射线仪器及核心组件厂商建立了合作关系,致力于向中国的科研用户和工业客户提供高性能的产品与解决方案。
我们不仅有完善的产品线:
光源方面,产品广泛用于衍射、散射、成像、超快时间分辨等应用方向。
x光的调制方面,产品囊括了:多层膜镜片、平晶/弯晶单色器晶体、毛细管透镜、透射光栅等高端光学组件,广泛用于衍射、散射、谱学和成像等领域。
探测器领域,我们也有完善的产品线布局,包括:光子计数型探测器、以及可见光、极紫外、软/硬x射线ccd相机等。
还拥有具有自主知识产权的桌面超快x射线诊断装置femtox,入围仪器信息网2016“优秀仪器新品”。
经过8年的技术积累,众星也在追逐着更高远的梦想,我们将继续保持热忱,走自己的创新之路,成为euv/x-ray领域一流解决方案提供商。
来源于:北京众星联恒科技有限公司
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